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19791.响应面法优化超声波辅助合成地奥司明的工艺
[食品制造业] [2015-05-03]
以橙皮苷为原料，采用超声波技术，探究地奥司明新型合成路线。在单因素实验基础上，选取超声功率、超声时间、反应时间、反应温度为影响因素，地奥司明得率为响应值，利用Box-Benhnken 中心组合设计原理和响应面分析法，研究各因素及其相互作用对得率的影响，模拟得到二次多项式回归方程的预测模型，确定最佳反应条件如下：超声功率700 W，超声时间25 min，反应时间5.6 h，反应温度120 ℃。在此条件下，地奥司明合成的得率为21.35%，与理论预测值得率21.78%相比，其相对误差为1.97%，并通过多种波谱方式验证了合成物就是目标产物地奥司明。说明通过响应面优化后得到的回归方程具有一定的实践指导意义，同时该实验也为地奥司明的超声波辅助合成提供一定的思路.
关键词：地奥司明；合成；超声波；响应面分析
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19792.超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定木瓜中联苯肼酯及其代谢产物
[食品制造业] [2015-05-03]
建立了木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLCESI-MS/MS) 分析方法。样品用乙腈和0.25 %乙酸匀浆提取，盐析，分取上清液，同时加入0.25%抗坏血酸入离心管中，衍生60 min后待测。目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，粒径1.7 μm）分离，采用三重串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果表明，在1.0-10.0 ng/kg添加水平时，联苯肼酯及联苯肼酯烯的回收率分别为86.2.3 %-109.8 %和78.3%-97.3%，相对标准偏差分别为4.0%-7.0%和4.5%-8.8%（n=5）。方法的线性范围为0.25-2.0 ng/mL，相关系数（r）＞0.999。该方法对联苯肼酯的定量限均为1.0 ng/kg，能满足木瓜中联苯肼酯的残留检测要求。
关键词：超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱；木瓜；联苯肼酯；联苯肼酯烯；残留
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19793.上海市生食三文鱼中副溶血性弧菌污染的风险分析
[食品制造业] [2015-05-03]
为了解上海市生食水产品的安全状况，为食品安全分析和监管提供理论依据，研究上海市生食三文鱼为代表的生食水产品中副溶血性弧菌的污染情况，对上海市三个批发市场进行了监测分析，在2013年基于GB/T 4789.7-2008方法共检测了90个样品，副溶血性弧菌检出率为20.00%，其中致病性副溶血性弧菌（tdh+）的检出率为1.10%，使用MEGA软件根据16S rDNA序列开展了菌株多样性分析；根据调查的副溶血性弧菌在生食三文鱼中的污染情况，使用@risk 5.5 软件分析了生食三文鱼可能引发副溶血性弧菌食物中毒的风险，经Beta-Poisson剂量反应模型、蒙特卡洛模拟等分析后表明生食三文鱼患病的概率为2.02×10-6，即每百万人有2人发病；根据上海市三文鱼的平均消费总量，上海市居民每年生食三文鱼因副溶血性弧菌污染可能的患病人数约为111人。上海市居民生食三文鱼由副溶血性弧菌污染引起疾病的风险较小，控制副溶血性弧菌的污染量和每次三文鱼的消费量是减少风险的关键。
关键词：生食三文鱼；副溶血性弧菌；风险分析；食品安全
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19794.单半乳糖基甘油棕榈酸酯的酶法合成
[食品制造业] [2015-05-03]
以实验室自制的单半乳糖基甘油和游离棕榈酸为原料，在有机溶剂中以固定化脂肪酶Novozyme 435为催化剂，研究单半乳糖基甘油棕榈酸酯的合成条件。在单因素实验的基础上，以单半乳糖基甘油棕榈酸酯的产率为响应值，确定酶添加量、底物摩尔比和反应时间作为影响合成反应的主要因素，进行响应曲面优化实验。实验获得单半乳糖基甘油棕榈酸酯的最佳合成条件为：丙酮为反应溶剂，脂肪酶Novozyme435 添加量12.93mg/mL，底物摩尔比（单半乳糖基甘油：棕榈酸））1.00:4.49，，反应温度55℃，反应时间27.6h，此时单半乳糖基甘油棕榈酸酯产率为90.17%。
关键词：单半乳糖基甘油棕榈酸酯；酶法合成；丙酮；Novozyme435；优化
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19795.液相色谱法测定猕猴桃果实中抗坏血酸含量的前处理技术优化
[食品制造业] [2015-05-03]
以猕猴桃果实为试材，去除果皮，切取月牙形果块，按样液比1：4 进行研磨和匀浆破碎处理，浸提剂种类与浓度，振荡、浸提温度与时间，以及存贮方式、温度与光照等试验，分析各处理样品中抗坏血酸含量差异显著性。结果表明：人工研磨与机械匀浆都是破碎处理的有效手段，其中机械匀浆是更为理想的破碎方法。浸提温度、时间以及振荡处理是影响样品提取效果的主要因素，要把握适度，以在0 ℃条件下超声波振荡提取15 min 为宜。样品经前处理后立即检测与贮藏后检测结果差异很大，最好立即分析。浸提液种类与浓度、浆液是否分离、存贮温度、光照是影响存贮效果的主要因素，利用较高浓度的酸性溶液作为浸提剂，破碎后进行离心分离处理，然后置于冷、冻且避光条件下保存是比较理想的样品存贮办法。猕猴桃不同果实间抗坏血酸含量不存在显著性差异，但差异明显，应十分注意试验材料的选取。
关键词：液相色谱；猕猴桃；抗坏血酸；前处理技术
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19796.蛹虫草子实体中抗氧化活性化合物的分离纯化
[食品制造业] [2015-05-03]
以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）自由基清除活性为指导对蛹虫草子实体中的抗氧化活性化合物进行了分离纯化。对蛹虫草子实体经甲醇浸提后获得的甲醇提取物，再进行硅胶柱色谱分离得到一个具有较强抗氧化活性的组分CM9，组分CM9利用反相高效液相色谱法进行活性指导下的分离得到抗氧化活性化合物CM9-1。该化合物采用薄层色谱和高效液相色谱法进行纯度检测发现此为纯品化合物，液相色谱-质谱分析结果表明该化合物相对分子质量为430，分子式为C22H22O9。该物质在质量浓度为1.0 mg/mL时对0.4 mg/mL的DPPH自由基试剂的清除率为（73.67±0.29）%。
关键词：蛹虫草；子实体；抗氧化活性化合物；分离；纯化
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19797.超声波处理对低嘌呤脱脂豆粉巯基含量、疏水性及粒径分布的影响
[食品制造业] [2015-05-03]
为了研究超声波处理对低嘌呤脱脂豆粉性质的影响，利用可见光分光光度计、激光粒度分布仪、荧光分光光度计进行了检测分析。研究结果表明：超声波处理样品的游离巯基含量、体积平均粒径、粒径分布宽度及蛋白质表面疏水性均显著高于未经超声处理的样品（p＜0.05）。超声功率为405 W，超声温度50 ℃，超声时间30 min时，巯基含量达到最大值8.75 umol·g-1；超声功率为450 W，超声温度40 ℃，超声时间60 min时，相对表面疏水性达到3.86％。因此，超声波处理引起了低嘌呤脱脂豆粉蛋白质游离巯基含量，粒径分布和表面疏水性的变化。
关键词：超声波处理；低嘌呤脱脂豆粉；巯基含量；粒径分布；表面疏水性
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19798.绿豆、红小豆和黑豆种皮18种元素分析
[食品制造业] [2015-05-03]
为全面了解绿豆皮、红小豆皮和黑豆皮的18 种元素含量，充分开发利用豆皮资源，提高豆类加工产品的附加值，用元素分析仪（elemental analyzer，EA）和电感耦合等离子体发射光谱仪（inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer，ICP-AES）测定了三种豆皮的N、C、S、Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn 和Sr 元素含量。结果表明，元素分析仪测定豆皮中N、C 和S 方法检出限为32~96 μg/g，回收率为97% ~115 %，相对标准偏差为0.20%~2.63 %（n=5）；ICP-AES 测定豆皮中Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn 和Sr 方法检出限为0.02~152 μg/g，回收率为84% ~118 %，相对标准偏差为0.44%~4.46 %（n=5）。黄豆标准物N、Mg、P、B、Ba、Co、Cr、Mn、Ni、Zn 和Sr 元素测定值在推荐范围内，S、Ca、K、Na、Cu 和Fe 元素测定值接近推荐值。分析方法快速、简便，分析方法达到了应用的要求。
关键词：绿豆皮；红小豆皮；黑豆皮；元素分析仪（EA）；电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)
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19799.电化学法对苦荞茶中芦丁含量的测定
[食品制造业] [2015-05-03]
采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究芦丁在活化电极上的电化学行为。分别用0.5 mol/L硫酸溶液对玻碳电极进行酸法循环伏安处理和酸法恒电位极化处理，用1 mol/L NaOH溶液对玻碳电极进行碱法循环伏安处理和碱法恒电位极化处理使电极活化。对比4 种不同的玻碳电极活化方法，结果发现经过1 mol/L NaOH溶液恒电位极化法处理的玻碳电极活化效果好；使用该活化电极考察芦丁的电化学行为，发现在pH值为2的布列顿-罗宾逊缓冲液中，芦丁在活化玻碳电极上的电化学响应较好，产生一对主要的准可逆的氧化还原峰，氧化还原过程涉及2 电子及2 质子。使用差分脉冲伏安法测得氧化峰电流在0.6～10 μmol/L的范围内与芦丁浓度呈良好的线性关系，最低检出限为0.08 μmol/L，依此建立芦丁含量的测定方法。该方法简便、灵敏、重复性较好，应用此法能够成功分析苦荞茶中芦丁的含量。
关键词：芦丁；活化玻碳电极；电化学；差分脉冲伏安法；苦荞茶
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19800.浓厚感（kokumi）物质的研究进展
[食品制造业] [2015-04-13]
本文综述了浓厚感（kokumi）物质的核心内涵及其发现历程，介绍了浓厚感的两种评定方法，即基于对酸、甜、苦、咸、鲜五味影响的感官评定法和基于钙敏感受体法（CaSR）的荧光检测方法；并总结了近年来已被发现的浓厚感物质。目前发现浓厚感物质主要有两种方法，一是从天然食品中分离提取；另一方法则是通过人工合成筛选。现已发现的浓厚感物质主要有取代氨基酸类、低聚肽类、取代吡啶类等，虽然浓厚感物质的结构丰富多彩，但现已发现的浓厚感物质主要还是肽类物质。
关键词：浓厚感物质；调料品；检测方法；肽类物质
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