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7451.温度滴定法测定铝材表面处理废水中总酸度和铝离子浓度
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
铝材表面通常采取一些化学方法处理如酸处理以达到提高材料的防护性和功能性、扩大应用范围和延长使用寿命.铝材表面处理后所产生的废水中含有较高浓度的H+和Al3+,对二者含量进行有效监控,无论是在生产监控方面还是环境保护方面都具有很大意义.本文首次应用温度滴定方法对水溶液中的H+和Al3+进行定量检测,并将该方法应用到铝厂实际废水的检测中.结果表明,此方法的测定值与理论值或常规的手动滴定法的测定值相符.方法的加标回收率:H+和Al3+分别为99.8％和104.1％.精密度试验中H+和Al3+测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2％.
关键词：温度滴定；废水；总酸度；铝离子；反应焓
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7452.微波消解—火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法.考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响.结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8 atm/1 min,70℃、13 atm/2 min,100℃、20 atm/3 min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2～10 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03 μg/mL.采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1％～1.3％.
关键词：微波消解；银；铅烟灰；铅泥；火焰原子吸收光谱法
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7453.钇(Ⅲ)-钙黄绿素-吐温80体系荧光光度法测定痕量钇
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在硼酸-硼砂缓冲溶液介质中,表面活性剂吐温80的存在下,痕量钇(Ⅲ)离子能显著提高钙黄绿素的荧光强度,据此建立了一种测定痕量钇(Ⅲ)的新体系.考察了荧光体系的光谱特征,研究了试剂用量、酸度、温度、时间及共存离子对测定的影响.结果表明,体系的最大激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为492和512 nm,钇(Ⅲ)的含量在0.04～2.0μg/mL范围内与△F呈良好的线性关系,其回归方程为△F=2.384ρ+3.2648,相关系数为0.9961,检出限为0.023 μg/mL.此法用于醋酸铈中钇的测定,测定结果与电感耦合原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4％～2.1％.
关键词：荧光光度法；钇；钙黄绿素；吐温80
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7454.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铌锆合金中痕量磷
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
样品经硝酸和氢氟酸分解后,以高纯钴为基体配制校准系列溶液,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定了样品溶液中磷含量.通过试验确定了酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件.铌和锆的干扰试验结果表明,样品中的铌和锆不影响磷含量的测定.考察了快速自动谱线拟合技术(FACT),结果表明,使用该技术能够消除Co 178.205 nm谱线对P 178.222 nm的干扰.在用P 178.222 nm和P 213.618 nm作分析线测定磷时,方法的检出限分别为0.000 6％和0.000 5％(相对于0.2 g样品,定容至50mL),加标回收率在93％～112％之间,相对标准偏差小于10％(n=7).本方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果相符.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钴铌锆合金；磷；快速自动谱线拟合
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7455.硝酸钾-碘化钾-十八烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铅(Ⅱ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
建立了一种微晶吸附体系浮选分离铅(Ⅱ)的新方法.探讨了不同影响因素,如碘化钾溶液用量、十八烷基三甲基溴化铵(OTMAB)溶液用量、各种盐和酸度等对Pb2+浮选率的影响,探讨了Pb2+的浮选分离机理.结果表明,在最佳条件下,十八烷基三甲基溴化铵阳离子(OT-MAB+)与I-反应产生OTMAB+·I-微晶物质.由Pb2+和I-生成的PbI24+,再与OTMAB+形成的不溶于水的三元缔合物(OTMAB)2(PbI4)被定量吸附在OTMAB+·I-微晶物质表面且被浮选至盐水相中,而Fe3+,C02+,Ni2+,Zn2+,Mn2+,Al3+等离子不被浮选,实现了Pb2+与这些离子的定量分离,据此建立了微晶吸附体系浮选分离Pb2+的新方法.该方法用于合成水样中Pb2+的定量浮选分离测定,浮选率为95.0％～105.2％.
关键词：铅(Ⅱ)；微晶吸附；浮选分离；碘化钾；十八烷基三甲基溴化铵
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7456.激光诱导击穿光谱法分析精度提高的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
信号波动严重、强烈的连续发射干扰复杂光谱、激光能量波动、重复性差等影响激光诱导击穿光谱法(Laser Induced Breakdown Spectrometry,简称LIBS)的分析精度.本文在自主研制的激光光谱仪上,通过采用激光光束调整技术兼顾空间分辨率和数据稳定性,门控积分技术提高LIBS的分析灵敏度和检测下限,数据筛选技术提高数据的可靠性等手段提高了LIBS的分析精度.对一中低合金钢中的C、Si、Mn、P、S、B、Mo、Ni、Cr、V、Cu、Ti、Al、W、Fe等15个元素进行LIBS测定,测定结果的相对标准偏差除P和B外,其他元素均小于10％,分析精度高于文献报道的LIBS.
关键词：激光诱导击穿光谱法；激光光束调整；门控积分；数据强度筛选
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7457.火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
不锈钢样品经王水溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中铅的含量,建立了测定复杂体系中痕量铅的简便方法.对仪器参数进行了优化;考察了样品中的干扰.结果表明,采用氘灯背景校正和标准加入法消除样品测试过程中的背景干扰和非光谱干扰后,方法线性范围为0.035～9 μg/mL,检出限为0.035 μg/mL.将本方法应用于不锈钢光谱分析标准物质GBW01664中铅的测定,测得结果与认定值一致,相对标准偏差(n=7)为0.97％.将本方法用于实际样品分析,结果的相对标准偏差(n=7)为0.57％～0.62％,加标回收率为96％～102％.
关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；标准加入法；氘灯背景校正；不锈钢
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7458.应用粉末压片-X射线荧光光谱法检验铁矿石样品的均匀性
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
介绍了采用粉末压片制样,X射线荧光光谱法测定铁矿石样品中的化学成分,然后用方差分析法对测定结果进行统计检验的方法.实验使用铁精粉和磁铁矿按照1∶1的比例混合配制成1 #和2#两个试验样品,经过研磨和压片后,在样品的4个水平(方向)上各测定5 次,利用MINITAB软件对试验数据进行方差分析,结果表明1 #样品不均匀,2#样品均匀.根据统计量F比值可知Fe元素的可靠性最好.同时,采用国家标准方法(GB/T 6730.5-2007)对1 #和2 #试验样品中TFe含量各测定10次,得到标准偏差分别为0.16％和0.044％,与该方法给出的实验室内标准偏差(0.055％)比较后,进一步证明了用本文的方法检验铁矿石样品的均匀性是可行的.
关键词：X射线荧光光谱法；铁矿石；粉末压片；均匀性；方差分析
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7459.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁中铌和钽的方法.试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难.通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响.在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为0.17％和0.60％,且测定值与认定值一致.
关键词：铌铁；铌；钽；电感耦合等离子体原子发射光谱法
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7460.流动注射—Folin-Denis法测定制革废水中单宁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在pH 12.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,单宁能还原Folin-Denis(佛林-顿尼斯)试剂生成蓝色化合物,此蓝色化合物在760 nm处有最大吸收,据此建立了一种快速的流动注射分光光度法测定制革废水中单宁的方法.讨论了试剂流速、进样体积、Folin-Denis试剂用量、溶液pH值、缓冲溶液用量和反应圈的长度对测定的影响,确定了最佳实验条件.结果表明,单宁浓度分别在0.2～10 mg/L和10～50 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为16.84 μg/L(三倍基线噪音).对含量为500 μg/L和20 mg/L的单宁标准溶液分别进行14次平行测定,其相对标准偏差分别为3.2％和2.1％.制革废水中常见的离子对测定没有干扰(SO32-除外,可以通过加热预处理去除),可用于现场在线分析.本方法已用于制革废水样品中单宁的测定,测定结果和标准方法GB/T 15686-2008测得值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4％.
关键词：单宁；Folin-Denis试剂；流动注射分析；制革废水
027-87841330