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7411.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板镀层中的铅镉砷锡锑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以64Zn为内标,纯锌标准物质作校准曲线,建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法.研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率,选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据.在优化工作参数的基础上,探讨了分馏效应,结果表明,Pb、Sn的分馏因子接近1,As、Cd、Sb的分馏因子都小于0.8,因而认为Pb、Sn没有分馏效应,As、Cd、Sb存在分馏效应.实验没有发现记忆效应.采用本文方法测定标准物质和实际样品,测定结果与认定值(ICP-MS测定值)基本相吻合,因而认为该方法是可行的.Pb、Cd、As、Sn和Sb的检出限分别为3、0.3、3、3和0.5μg/g.
关键词：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法；镀锌钢板；镀层；铅；镉；砷；锡；锑
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7412.镀锡板表面分析实验样品的前处理方法分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
通过X射线光电子能谱(XPS)分析手段,对经不同清洗液超声清洗并气枪吹干后的镀锡板样品表面元素组成进行了表征,发现经过这些传统的测试前处理过程,样品表面均会留下一个主要由C、O及可能存在的H为主要成分组成的薄膜.该薄膜在常温下的大气环境中表现稳定,但在轻微加热后可完全脱附.由此总结出对镀锡板样品,使用如下方法,即酒精超声清洗并冷风吹干后,进样到真空室里,等待进行分析前,再将样品微微加热使保护膜脱附,可以得到洁净的待分析表面,满足表面分析的需要.
关键词：X射线光电子能谱；镀锡板；表面分析；清洗；前处理
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7413.X射线荧光光谱法测定还原钛铁矿中11种组分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
将X射线荧光光谱法(XRF)应用于还原钛铁矿中TiO2、TFe、P2 O5、SiO2、Al2O3、MnO、CaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、V2O5的同时快速测定.以光谱纯试剂人工合成标样,解决了还原钛铁矿没有标准样品的问题.试样经过850℃氧化处理20 min后,以四硼酸锂(Li2B4O7)作熔剂,碘化铵(NH4I)作脱模剂,样品和熔剂的质量比为1∶15,于1 150℃的高频熔炉中熔融16 min,所得熔片均匀、强度高、成型良好.本法用于还原钛铁矿中各组分的测定,结果同理论值相吻合,相对标准偏差(n=l0)均小于2.5％,能够满足还原钛铁矿各组分的测定要求,特别能大大提高磷测定的准确性.
关键词：X射线荧光光谱法；还原钛铁矿；熔融法；人工合成标准样品
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7414.聚对氨基苯甲酸/石墨烯-全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物修饰玻碳电极检测铜(Ⅱ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
将石墨烯(Gr)-nafion复合物滴涂到玻碳电极表面,然后通过电聚合将对氨基苯甲酸(p-ABA)修-饰至电极表面制成聚对氨基苯甲酸/Gr-nafion修饰玻碳电极.利用差分脉冲溶出伏安法研究了Cu2+在修饰电极上的电化学行为.试验发现Gr-nafion膜和聚合膜poly(p-ABA)的协同作用,提高了Cu2+在电极表面的富集程度,有效地促进了电子在修饰电极上的传递速度.对实验参数进行优化,并通过考察发现传感器有良好的重现性,且一些常见的阳离子和阴离子对Cu2+响应信号不产生干扰.在5.0×10-7～4.0×10-5 mol/L范围内,铜离子浓度与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.995.方法检出限为5.0×10-9 mol/L(S/N=3).方法应用于废水样中Cu2+的测定,结果同ICP-AES法的测定结果相一致,相对标准偏差为2.4％～3.6％.由于循环伏安曲线中Cu2+和Cd2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Cu2+和Cd2+的同时测定.
关键词：聚对氨基苯甲酸；石墨烯；nafion；铜(Ⅱ)；差分脉冲溶出伏安法
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7415.离子选择性电极—逆格氏作图法测定镁合金微弧氧化衰变电解液中氟离子浓度
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出了一种将含氟的待测液加到氟离子标准溶液中以测定待测液中氟离子的方法——离子选择性电极-逆格氏作图法,并用此法测定了AZ91D镁合金微弧氧化衰变电解液中氟离子浓度.待测试液中干扰离子和干扰的消除方法研究表明,从镁合金基体迁移到强碱性微弧氧化电解液中的Zn2+、Cu2+、Ni2+和Fe3+离子均以沉淀形式被过滤除去,Mg2+、Al3+等离子的干扰以离子强度剂TISAB消除,SiO32-和多余的Al3+离子分别用C4O6H2KNa和EDTA掩蔽,溶液中的OH-、Na+和K+均不干扰氟的测定.用本法测定了老化的镁合金微孤氧化电解液中的氟离子浓度,加标回收率在99.7％～101.9％之间.用本法和离子选择性电极-标准曲线法对两种镁合金试样的微弧氧化电解液中的氟离子浓度分别进行测定并对测定结果的精密度和准确度进行分析,表明本法的精密度比离子选择性电极—标准曲线法有所提高,而两种方法的正确度一致.本法可用于氟离子质量浓度高于1.9 g/L的复杂溶液体系中氟离子的直接测定.
关键词：AZ91D镁合金；微孤氧化；氟离子选择性电极；逆格氏作图法；氟
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7416.微波灼烧—X射线荧光光谱法测定还原铁中5种成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
介绍了微波快速灼烧技术在X射线荧光光谱法分析还原铁中5种成分的应用.实验表明:采用微波灼烧技术对还原铁样品进行预氧化,还原铁样品烧损值近-30％时,相对标准偏差小于0.15％;采用X射线荧光光谱法对微波灼烧后的还原铁样品进行测定,当TFe、SiO2、CaO、P2O5、Al2O3含量分别为89.96％、2.29％、0.11％、0.16％、0.78％时,其相对标准偏差分别为0.20％、4.1％、1.6％、1.4％、5.0％;还原铁样品的TFe含量在80％以上时,其测定结果的允许差在±0.5％以内,其它成分的X射线荧光光谱法分析结果与化学湿法分析结果也相符.
关键词：微波；还原铁；X射线荧光光谱法；总铁；二氧化硅；磷；氧化钙；氧化镁
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7417.碘化钾-正丙醇-锗(Ⅳ)三元缔合物萃取分离锗
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
探讨了碘化钾-正丙醇-锗(Ⅳ)三元缔合物萃取分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,氯化钠能将正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge(Ⅳ)与碘化钾生成的GeI62-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物[GeI62-][C3H7OH2+]2能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30％(V/V)、8.0×10-3 mol/L、0.20 g/mL时,Ge(Ⅳ)的萃取率达到98.4％以上,Zn2+、Fe2+、Mg2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Ag+、Al3+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ge(Ⅳ)与上述金属离子的分离.
关键词：锗；正丙醇；碘化钾；萃取分离
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7418.便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法.实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其它元素进行定值,解决了红土镍矿标准样品短缺的问题.对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应.精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差(n=7)在0.16％～8.3％之间.方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要.
关键词：便携式能量色散X射线荧光光谱仪；红土镍矿；主次元素同时测定；快速分析
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7419.高频红外吸收法测定普碳钢中硫的不确定度评定
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
按照国家标准用高频红外吸收法测定了普碳钢中硫含量并对影响测定结果的不确定度各个因素如质量,温度,体积,标样重复测定以及仪器校正等方面进行分析.经过分析得出测定结果的不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、仪器的分辨率和测量重复性.按照不确定度评定步骤,计算出各个不确定度分量并将其合成,求得了扩展不确定度,为测定的准确性提供了理论基础.
关键词：高频红外吸收法；不确定度；普碳钢；硫
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7420.电感耦合等离子体质谱法同时测定矿石中钨钼铜
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了过氧化钠碱熔-柠檬酸络合钨-盐酸酸化,电感耦合等离子体质谱法同时检测矿石中钨、钼、铜三种元素的分析方法.对助熔剂用量,柠檬酸用量,盐酸用量进行了条件实验,确定了样品处理方法；对分析检测仪器参数进行了优化,筛选了仪器测量条件；用标准物质验证了分析方法正确度和精密度,相对误差均小于4％,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5％.本分析方法实现了在同一体系中对钨、钼、铜的同时快速检测,检测范围适合常量和微量钨、钼、铜的分析.
关键词：矿石；钨；钼；铜；电感耦合等离子体质谱法
027-87841330