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7411.便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法.实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其它元素进行定值,解决了红土镍矿标准样品短缺的问题.对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应.精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差(n=7)在0.16％～8.3％之间.方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要.
关键词：便携式能量色散X射线荧光光谱仪；红土镍矿；主次元素同时测定；快速分析
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7412.高频红外吸收法测定普碳钢中硫的不确定度评定
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
按照国家标准用高频红外吸收法测定了普碳钢中硫含量并对影响测定结果的不确定度各个因素如质量,温度,体积,标样重复测定以及仪器校正等方面进行分析.经过分析得出测定结果的不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、仪器的分辨率和测量重复性.按照不确定度评定步骤,计算出各个不确定度分量并将其合成,求得了扩展不确定度,为测定的准确性提供了理论基础.
关键词：高频红外吸收法；不确定度；普碳钢；硫
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7413.电感耦合等离子体质谱法同时测定矿石中钨钼铜
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了过氧化钠碱熔-柠檬酸络合钨-盐酸酸化,电感耦合等离子体质谱法同时检测矿石中钨、钼、铜三种元素的分析方法.对助熔剂用量,柠檬酸用量,盐酸用量进行了条件实验,确定了样品处理方法；对分析检测仪器参数进行了优化,筛选了仪器测量条件；用标准物质验证了分析方法正确度和精密度,相对误差均小于4％,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5％.本分析方法实现了在同一体系中对钨、钼、铜的同时快速检测,检测范围适合常量和微量钨、钼、铜的分析.
关键词：矿石；钨；钼；铜；电感耦合等离子体质谱法
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7414.三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定钼和锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
探讨了三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定合金中钼、锡的试验条件,并对钼、锡合成样和铝合金样品进行了测定.在硫酸介质和表面活性剂OP-10存在的条件下,采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮测定钼、锡的测定波长和参比波长分别为524 nm和503 nm,符合比尔定律的范围分别为0～20 μg/25 mL和0～15 μg/25 mL.用该法对钼、锡合成样和铝合金实际样品中钼、锡的同时测定,回收率在97％～106％之间,相对标准偏差均小于3％.
关键词：三甲氧基苯基荧光酮；标准加入双波长分光光度法；钼；锡
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7415.火花源光发射光谱法分析中测量不确定度的表述及原材料规格一致性概率的计算
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
根据ISO 17025,每年有越来越多的实验室开始使用光发射光谱仪(OES).ISO17025的遵守提升了评估和报道测量不确定度的重要性.《测量不确定度表示指南》(GUM)提供了不确定度分析的指导方法.不过,这些指导方针的实施是一项艰巨的任务,尤其是不熟悉必要的数学和统计学概念时.因此,试验和校准人员必须经常寻找现成的工具以满足分析需求.本文报道了赛默飞世尔科技有限公司实施的分析软件,用于测量不确定度的计算.此外,还描述了基于不确定度知识的应用,以用于计算产品一致性的概率.
关键词：火花源光发射光谱；测量不确定度；置信区间；一致性测试；风险分析
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7416.新型螯合纤维在痕量金属离子的预富集测定中应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
螯合纤维对金属离子具有很强的吸附性和高的选择性,可以用于光谱检测的样品前处理.近年来,利用螯合纤维与光谱法联用进行痕量金属离子预富集、分离和检测的方法已成为研究热点之一.为了提高螯合纤维的吸附性和选择性,出现了多种新型结构的螯合纤维.本文就20世纪90年代以来出现的新型结构螯合纤维对不同金属离子的选择性和吸附性以及采用螯合纤维与光谱法联用对不同金属离子的预富集和分离检测的方法进行了综述,为工业废水、天然矿物和天然水等样品中金属离子预富集和检测方法的研究提供基础.
关键词：螯合纤维；痕量金属离子；预富集；检测
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7417.苦氨酸偶氮变色酸光度法测定铜合金中钴
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
探讨了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应.pH 10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色络合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104 L·mol-1·cm-1,钴量在0～2.0 mg/L范围内符合比尔定律.方法通过加入锌粉置换出铜而消除溶液中基体的干扰,用于铜合金中钴的测定,结果与亚硝基R盐光度法一致,相对标准偏差(n=5)小于2％,加标回收率接近100％.
关键词：钴；苦氨酸偶氮变色酸；铜合金；分光光度法
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7418.重铬酸钾滴定法快速测定钛铁矿中钛铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量.研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件.采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵-汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于0.2％和0.5％.采用本方法对钛铁矿标准样品(YSBC19704-76)中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为0.12％和0.62％,.
关键词：重铬酸钾；快速测定；钛铁矿；钛；铁
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7419.高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂争PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量.用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符.本法测定结果的相对标准偏差≤2.7％(n=8).
关键词：高炉渣；硅；钙；镁；湿法分析
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7420.六氰合铁(Ⅱ)酸铁(Ⅲ)/全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定铅和镉
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
利用电聚合的方法将普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面,然后修饰上全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(Nafion)膜制成修饰电极.利用差分脉冲伏安法(DPV)对pb2+和Cd2+在该修饰电极上的电化学行为进行了研究,建立了差分脉冲伏安法灵敏测定Cd2+和Pb2+的新方法.对富集电位、富集时间以及Nafion用量等实验条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,在-1.1V处搅拌富集450 s,用DPV分别测定-0.48 V和-0.73 V处的氧化峰电流.溶出峰电流与pb2+和Cd2+的浓度分别在5×10-8～5×10-5 mol/L和2×10-8～2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.992.检出限分别为5×10-9 mol/L(pb2+)和2×10-9 mol/L(Cd2+)(S/N=3).方法用于水样中Cd2+和pb2+的测定,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差为2.1％～3.8％.
关键词：普鲁士蓝；全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(Nafion)；差分脉冲伏安法；铅；镉；化学修饰电极
027-87841330