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7431.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法.研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行 基体效应的校正.实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12％～0.001 4％之间.方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在O.59％ (Si)～6.9％(La)范围.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)；稀土镁铸铁；常量元素；痕量元素；基体匹配法
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7432.717型阴离子交换树脂分离富集-光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼的方法.在pH为7.5的条件下,钼以MoO422形式被717型阴离子交换树脂定量吸附后,采用2 mol/L HNO3和0.5 mol/L NH4 NO3混合溶液定量洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰.通过树脂柱分离-富集后,用硫氰酸钾分光光度法测定钼的检出限为5.6 μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.2％(n=5),加标回收率在96.2 ％～105.7％之间,实际样品测定结果与ICP-AES方法测定值基本一致.
关键词：钼；分光光度法；分离富集；阴离子交换树脂；铜精矿和尾矿
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7433.离子体萃取光度法测定水中微量镉
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出了一种测定微量镉的新萃取光度法.在pH 10.8的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,1-(4-硝基苯基)-3-(4-苯基偶氮苯基)-三氮烯(Cadion)与Cd2+形成的Cd-Cadion络合物可被少量离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim][PF6])萃取,经离心分离后,在最大吸收波长517 nm处,用分光光度法直接测定离子液体相中镉含量.方法的线性范围为1.0～62.5 ng/mL,检出限为0.22 ng/mL,表观摩尔吸收系数为6.9×105 L·mol-1·cm-1,增强因子为29.5倍,相对标准偏差RSD(50 ng/mL,n=6)为2.1％.该方法直接用于水样中微量镉的测定,其回收率为96.7％～108.5％.
关键词：离子液体；萃取；镉；镉试剂；分光光度法
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7434.EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量.试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果.讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法:用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化；并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验.在pH＞13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP-AES法值相一致,RSD在0.8％～4.3％之间.
关键词：EDTA；滴定法；稀土矿石；氧化钙
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7435.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑钨精矿中痕量硫磷
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以过氧化钠为熔剂在高温下熔融矿样,用酒石酸提取,在最佳的实验条件下,选用紫外区的180.669 nm和178.221 nm光谱线分别作为硫和磷的分析线,用电感耦合等离子体原子 发射光谱法(ICP-AES)同时测定了黑钨精矿中硫和磷.为了避免在酸性条件下产生的大量钨酸沉淀对硫、磷的吸附,加入了酒石酸络合钨.钨、铁、硅、锰、钙产生的基体效应通过选择较低的观测高度和基体匹配的方法克服.硫、磷的检出限分别为0.0070 mg/L和0.0048 mg/L,线性范围均为0.01～100 μg/mL.建立的方法用于标准样品的测定,测定结果与认定值吻合.样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.7％～2.8％.
关键词：酒石酸；钨酸沉淀；黑钨精矿；电感耦合等离子体原子发射光谱法；硫；磷
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7436.X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中9种组分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出了用熔融制样-X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2 O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法.讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题.在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2 O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的含量,11次测定结果的相对标准偏差小于0.7％,所得的分析结果与标准样品的标准值相符合.用此方法分析了FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣试样,用同一样品在完全相同备件下制备了11个熔片进行测量,其测定结果的相对标准偏差小于3.0％,所得分析结果与其他方法的测定值相一致.
关键词：X射线荧光光谱法；FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣；熔融制样法
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7437.铁基非晶合金铁硅硼中硅和硼的测定
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以相似材质硼铁和硅钢的化学分析方法为基础,建立了氟硅酸钾沉淀滴定法测定铁基非晶合金铁硅硼中硅、酸溶中和滴定法测定铁基非晶合金铁硼硅中硼的方法.硼的测定在酸溶样方法方面进行了改进,即酸不溶的白色絮状物经过滤分离用碱溶液溶解后,与滤液进行合并.硅的测定也将文献方法进行了一些改进,如减少了氢氟酸的用量并直接加入硝酸钾固体促进氟硅酸钾沉淀完全.本方法与传统方法硅和硼的检测结果相符,且重复性较好.
关键词：滴定法；铁硅硼；非晶合金；硼；硅
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7438.多壁碳纳米管-CdTe量子点复合修饰电极测定水样中痕量镍
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
制备了一种新的多壁碳纳米管-CdTe量子点复合修饰电板,利用该电极并通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了水样中痕量镍的线性扫描阳极溶出伏安分析法.实验结果表明,在pH8.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,于-1.10V富集5 min后,在-0.27 V处出现一灵敏度高、峰形较好的镍阳极溶出峰,溶出峰电流与Ni2+浓度在3.0×10-8 ～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol/L.该法用于实际水样中痕量镍的测定,测得结果与原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差为1.8％～3.6％,加标回收率在99％～104％之间.
关键词：碳纳米管；CdTe量子点；溶出伏安法；镍
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7439.原子吸收光谱法测定钴粉中镍
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法.在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟-镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量.试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0.002％(质量分数),镍的质量浓度在0.4～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0.999 6.方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的结果相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.7％.
关键词：原子吸收光谱法；钴粉；镍；丁二酮肟；萃取分离
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7440.微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富钛料中14种杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以HF、HNO3和HC1的混酸(VHF∶VHNO3∶ VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量.考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况.结果表明,样品采用以5 min升温至130℃并保持3 min,再以5 min升温至200℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好；选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰.方法的检出限为5 μg/L(Mg)～60μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L(Mg)～55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素,相对标准偏差(RSD,n=8)≤6.5％,加标回收率在95％～108％之间.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；微波消解；富钛料；杂质元素
027-87841330