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7461.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铌锆合金中痕量磷
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
样品经硝酸和氢氟酸分解后,以高纯钴为基体配制校准系列溶液,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定了样品溶液中磷含量.通过试验确定了酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件.铌和锆的干扰试验结果表明,样品中的铌和锆不影响磷含量的测定.考察了快速自动谱线拟合技术(FACT),结果表明,使用该技术能够消除Co 178.205 nm谱线对P 178.222 nm的干扰.在用P 178.222 nm和P 213.618 nm作分析线测定磷时,方法的检出限分别为0.000 6％和0.000 5％(相对于0.2 g样品,定容至50mL),加标回收率在93％～112％之间,相对标准偏差小于10％(n=7).本方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果相符.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钴铌锆合金；磷；快速自动谱线拟合
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7462.硝酸钾-碘化钾-十八烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铅(Ⅱ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
建立了一种微晶吸附体系浮选分离铅(Ⅱ)的新方法.探讨了不同影响因素,如碘化钾溶液用量、十八烷基三甲基溴化铵(OTMAB)溶液用量、各种盐和酸度等对Pb2+浮选率的影响,探讨了Pb2+的浮选分离机理.结果表明,在最佳条件下,十八烷基三甲基溴化铵阳离子(OT-MAB+)与I-反应产生OTMAB+·I-微晶物质.由Pb2+和I-生成的PbI24+,再与OTMAB+形成的不溶于水的三元缔合物(OTMAB)2(PbI4)被定量吸附在OTMAB+·I-微晶物质表面且被浮选至盐水相中,而Fe3+,C02+,Ni2+,Zn2+,Mn2+,Al3+等离子不被浮选,实现了Pb2+与这些离子的定量分离,据此建立了微晶吸附体系浮选分离Pb2+的新方法.该方法用于合成水样中Pb2+的定量浮选分离测定,浮选率为95.0％～105.2％.
关键词：铅(Ⅱ)；微晶吸附；浮选分离；碘化钾；十八烷基三甲基溴化铵
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7463.激光诱导击穿光谱法分析精度提高的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
信号波动严重、强烈的连续发射干扰复杂光谱、激光能量波动、重复性差等影响激光诱导击穿光谱法(Laser Induced Breakdown Spectrometry,简称LIBS)的分析精度.本文在自主研制的激光光谱仪上,通过采用激光光束调整技术兼顾空间分辨率和数据稳定性,门控积分技术提高LIBS的分析灵敏度和检测下限,数据筛选技术提高数据的可靠性等手段提高了LIBS的分析精度.对一中低合金钢中的C、Si、Mn、P、S、B、Mo、Ni、Cr、V、Cu、Ti、Al、W、Fe等15个元素进行LIBS测定,测定结果的相对标准偏差除P和B外,其他元素均小于10％,分析精度高于文献报道的LIBS.
关键词：激光诱导击穿光谱法；激光光束调整；门控积分；数据强度筛选
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7464.火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
不锈钢样品经王水溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中铅的含量,建立了测定复杂体系中痕量铅的简便方法.对仪器参数进行了优化;考察了样品中的干扰.结果表明,采用氘灯背景校正和标准加入法消除样品测试过程中的背景干扰和非光谱干扰后,方法线性范围为0.035～9 μg/mL,检出限为0.035 μg/mL.将本方法应用于不锈钢光谱分析标准物质GBW01664中铅的测定,测得结果与认定值一致,相对标准偏差(n=7)为0.97％.将本方法用于实际样品分析,结果的相对标准偏差(n=7)为0.57％～0.62％,加标回收率为96％～102％.
关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；标准加入法；氘灯背景校正；不锈钢
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7465.应用粉末压片-X射线荧光光谱法检验铁矿石样品的均匀性
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
介绍了采用粉末压片制样,X射线荧光光谱法测定铁矿石样品中的化学成分,然后用方差分析法对测定结果进行统计检验的方法.实验使用铁精粉和磁铁矿按照1∶1的比例混合配制成1 #和2#两个试验样品,经过研磨和压片后,在样品的4个水平(方向)上各测定5 次,利用MINITAB软件对试验数据进行方差分析,结果表明1 #样品不均匀,2#样品均匀.根据统计量F比值可知Fe元素的可靠性最好.同时,采用国家标准方法(GB/T 6730.5-2007)对1 #和2 #试验样品中TFe含量各测定10次,得到标准偏差分别为0.16％和0.044％,与该方法给出的实验室内标准偏差(0.055％)比较后,进一步证明了用本文的方法检验铁矿石样品的均匀性是可行的.
关键词：X射线荧光光谱法；铁矿石；粉末压片；均匀性；方差分析
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7466.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁中铌和钽的方法.试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难.通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响.在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为0.17％和0.60％,且测定值与认定值一致.
关键词：铌铁；铌；钽；电感耦合等离子体原子发射光谱法
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7467.流动注射—Folin-Denis法测定制革废水中单宁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在pH 12.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,单宁能还原Folin-Denis(佛林-顿尼斯)试剂生成蓝色化合物,此蓝色化合物在760 nm处有最大吸收,据此建立了一种快速的流动注射分光光度法测定制革废水中单宁的方法.讨论了试剂流速、进样体积、Folin-Denis试剂用量、溶液pH值、缓冲溶液用量和反应圈的长度对测定的影响,确定了最佳实验条件.结果表明,单宁浓度分别在0.2～10 mg/L和10～50 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为16.84 μg/L(三倍基线噪音).对含量为500 μg/L和20 mg/L的单宁标准溶液分别进行14次平行测定,其相对标准偏差分别为3.2％和2.1％.制革废水中常见的离子对测定没有干扰(SO32-除外,可以通过加热预处理去除),可用于现场在线分析.本方法已用于制革废水样品中单宁的测定,测定结果和标准方法GB/T 15686-2008测得值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4％.
关键词：单宁；Folin-Denis试剂；流动注射分析；制革废水
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7468.X射线荧光光谱法测定复合碳铁合金中总铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
探讨了应用熔融法制样,X射线荧光光谱法分析碳铁中TFe的最佳制样条件和测量条件.本方法通过试验选择750℃烧碳温度去除碳铁中游离碳,再选择硝酸钾和碳酸锂作为氧化剂,以及合适的氧化温度,将试样预氧化处理,再高温熔融,并通过加入钴元素作内标,校正基体效应和烧失量.在选定的实验条件下,对一复合碳铁试样进行了11次测定,RSD为0.11％.对4个复合碳铁实际样品进行测定,结果与湿法测定结果相符.
关键词：碳铁；X射线荧光光谱法；TFe；熔融制样
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7469.通过化学分析预测锌基涂层耐蚀性能的专家系统
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
本研究旨在开发一种用于预测锌基涂层耐腐蚀性的通用方法,其可以表示为加速盐雾试验中的总质量损失.本方法仅基于三个分析参数,即锌、铝和镁的总涂层质量.这种限制的原因是这三种参数可能通过在线分析获得.然后,预测的耐腐蚀性被包括在一个过程/质量控制系统.加速腐蚀试验在布雷斯特的Swerea KIMAB IC(腐蚀研究所)以及比利时的冶金研究中心(CRM)进行.试验按照雷诺ECC1试验D172028/--C(12周)以及CRM研发的加速循环腐蚀试验进行.根据总质量损失情况,原材料被分为四个耐腐蚀级别.所有腐蚀试验都清晰、充分地说明了元素镁和铝的正面影响.对于涂层中大多数这些元素来说,元素镁和铝的影响比单独元素锌的影响大很多.因此,引入了一个新的量,叫做“等量元素锌涂层重量”.此量与锌、铝和镁的涂层重量线性相关.使用专家系统开发了一种用于预测耐腐蚀性的模型,此模型基于回归分析和“决策树”算法.根据上述提及的三个分析参数(即锌、铝和镁的总涂层质量),可以使用开发的模型准确对27种材料中的25种进行分类.总之,即使是在线状态,这种方法也有可能准确预测出腐蚀行为.出于材料研发的目的,还扩展了专家系统使其包括其他分析参数.
关键词：专家系统；耐腐蚀性；锌涂层；辉光放电
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7470.离子交换树脂分离富集—分光光度法测定铜金精矿及尾矿中银
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了732型阳离子交换树脂柱分离富集银的条件,建立了光度法测定铜精矿、金精矿及其尾矿中银的方法.实验表明,在pH 2～4的条件下,样品溶液中的银与硫脲络合以[Ag (SCN2H4)3]+形式被树脂吸附后,采用10 mL 0.5 mol/L的硫代硫酸钠溶液可定量洗脱,从而消除了绝大部分共存离子的干扰;树脂柱分离-富集后,硫代米蚩酮光度法测定银的检出限为5.0 μg/L.将本方法用于实际样品分析,测得结果与火焰原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于或等于14％,加标回收率为96％～102％.
关键词：银；分光光度法；铜精矿；金精矿；尾矿；阳离子交换树脂
027-87841330