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7391.微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁中磷镍铜钛钒
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
锰铁样品经微波消解后,选择327.395、231.604、177.434、334.941、309.310 nm波长的光谱线分别作为铜、镍、磷、钛、钒的分析线,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锰铁样品中铜、镍、磷、钛、钒含量.基体锰产生的基体效应可以通过基体匹配的方法消除,基体铁对测定没有影响.方法用于测定锰铁标样,测定值与认定值一致;用于测定锰铁试样,测定结果的相对标准偏差在0.2％0～3.6％o之间,加标回收率为97％～103％.方法可以用于中、高、低碳锰铁中铜、镍、磷、钛、钒的测定.
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；锰铁；磷；镍；铜；钛；钒
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7392.高频燃烧—红外吸收法测定铜中硫
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫的最佳实验条件.通过正交试验确定了试样量、氧气压力和氧气流量最佳条件分别为3 g、1.5 bar和150 L/min.试样尺寸和坩埚位置分别影响SO2的释放曲线峰位和峰值,从而影响测定结果的准确度和精密度.试验表明,当试样尺寸约为1 cm×0.5 cm×0.2 cm,坩埚位于线圈的底部,测定结果最好.为了减少熔样过程中熔渣飞溅与起泡对测定的影响,采用在样品表面加盖1.5g左右惰性覆盖物的方法,覆盖物的最佳尺寸大约在3 mm×3 mm×3 mm.实验选用BY0211-2紫铜标准样(w(S)=0.006 4％)和阴极铜内控样(w(S)=0.000 4％)进行仪器校正,并测定了方法检出限为0.000 03％.采用本方法测定粗铜内控样和紫铜标准样,测定结果与参考值或者认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.7％.
关键词：铜；硫；高频燃烧；红外吸收；测定条件
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7393.双氧水预处理—连续滴定法测定铜电解液中砷锑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理-连续滴定法.首先采用适量双氧水消除As(Ⅲ),Sb(Ⅲ)对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰-甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb(Ⅲ),再用溴酸钾标准溶液滴定As(Ⅲ).实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20 mL,发烟时间为5 min,滴定锑时的盐酸浓度为4.3 mol/L,温度为70℃,滴定砷时的盐酸浓度为1.8 mol/L,温度为80℃.采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96％和104％.采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差(n=6)小于1.2％.
关键词：铜电解液；砷；锑；双氧水预处理；连续滴定法
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7394.免试剂离子色谱法测定入境冶炼渣浸出液中阴阳离子
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
用免试剂离子色谱法对冶炼渣中阴、阳离子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3 -,SO42 -,PO43-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+和Ca2+)进行了测定.阴离子分离条件:阴离子交换柱Ion Pac AS19,氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1 mL/min;阳离子分离条件:阳离子交换柱Ion Pac CS16,甲基磺酸溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1.3 mL/min.同一天内的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于0.35％,1.8％和1.1％,连续5天的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于0.78％,2.4％和1.6％.被测离子的浓度与峰面积具有良好的线性,相关系数r=0.999 0～0.999 9,检出限低于20 μg/L.对入境氧化铁皮渣、钒渣、富锰渣浸出液中阴、阳离子进行测定,加标回收率在86％～110％之间.
关键词：离子色谱；免试剂；冶炼渣；阴离子；阳离子
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7395.纯化学物质校准—高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了纯化学物质校准—高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法.对钛及钛合金、校准样品(蔗糖)在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(0.50 g Sn+1.50g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件.在钛及钛合金助熔剂(0.50 g Sn+1.50g Cu)的基础上,加入0.500 g纯铁有助于纯化学物质(蔗糖)中碳的释放,测定结果与加入0.500 g纯钛的结果一致.采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0.004％～0.060％(碳质量分数).采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合.方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8％～5.1％.
关键词：蔗糖；高频燃烧红外吸收法；钛；钛合金；碳
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7396.钌催化高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在稀硫酸和四硼酸钠介质中,于85℃热水浴中加热,发现痕量钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的方法.实验表明,于波长591 nm处,吸光度差值△A与钌(Ⅲ)的质量浓度在9.60×10-4～4.4×10-2μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为1.506×10-10 g/mL.该催化反应对钌(Ⅲ)为一级反应,在试验条件下总反应为准一级反应,表观速率常数为4.137×10-3/s,表观活化能为56.45 kJ/mol.在25 mL溶液中对1.0 μg钌(Ⅲ)进行测定,其结果的相对标准偏差为1.3％(n=11).将本方法用于测定分子筛和活性炭样品中痕量钌(Ⅲ),测得结果的相对标准偏差(n=6)分别为4.7％00、1.1％,加标回收率为98％00和102％.
关键词：催化动力学光度法；溴酚蓝；钌(Ⅲ)；四硼酸钠；分子筛
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7397.CyDTA滴定法测定精炼调渣剂中金属铝
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出了用三氯化铁溶解试样、强碱分离CyDTA滴定法测定金属铝的分析方法.试样用三氯化铁溶液溶解,在pH 1～2的溶液中,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子的形式转入溶液中,加入氢氧化钠,金属铝溶于氢氧化钠溶液中,而使铁、锰等干扰元素沉淀,在pH 5～6的溶液中,用CyDTA络合铝,在室温条件下,以二甲酚橙作指示剂,用硝酸铅回滴过量的CyDTA.研究了样品粒度、三氯化铁的浓度及用量、搅拌时间、络合剂、指示剂对测定的影响,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为80 g/L和50 mL、搅拌时间为60 min的最佳实验条件.将该法用于测定精炼调渣剂中金属铝,相对标准偏差小于3％,测得结果与EDTA滴定法结果基本一致.
关键词：精炼调渣剂；金属铝；三氯化铁；滴定法
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7398.镀锌板粗糙度和形貌的工业在线测量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
为了实现钢带表面尤其是粗糙度(Ra)的连续控制,进而改善钢带的表面性质,冶金研究中心(CRM)开发了一种表面粗糙度传感器(SRM),并在AMEPA实现了工业化.SRM用于测量不同工业线上整条钢带的粗糙度参数.选取的测量方法基于三角测量原理:一条很细的线被投影到表面,然后通过分析线的变形确定凸现.本方法通过与机械触针参照测量法对比得到验证,SRM与触针的相关范围为+/-10％.SRM被安装于不同的线和各种产品上:连续退火线、伸线(抹油表面)、镀锌线(高反射表面)和轧辊间(高反射和粗糙表面).同样涉及的还有涂层的、未涂层的、随即(例如EDT)和确定(例如EBT)表面等.最终得到一个用于测量形貌学的在线传感器.这个传感器不久前用于欧洲某些公司及其他线的日常生产,四个传感器安装于中国某公司的连续镀锌线以及连续退火线上,这有助于理解不同生产参数对钢带表面的影响,有可能实现过程的直接控制.
关键词：粗糙度；形貌学；在线；连续；工业
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7399.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中贵金属元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中贵金属元素Ir、Au、Pd、Rh、Ru的方法.通过溶样方法选择、仪器工作参数优化、基体和共存元素对待测元素的影响等试验,确定了采用盐酸、氢氛酸和硝酸溶解样品,用基体匹配方法消除基体钛对测定的影响.在仪器最佳工作条件下、选择了Ir 224.268nm、Au 267.595 nm、Pd 340.458 nm、Rh 343.489 nm、Ru 240.272 nm谱线为分析线,测得方法的检出限是0.000 1～0.003μg/mL.加标回收及精密度试验表明:本方法能满足钛合金中Ir、Au、Pd、Rh、Ru等元素分析的要求,回收率在90％～110％之间,相对标准偏差小于14％(n=6).
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钛合金；贵金属元素
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7400.改性纳米二氧化钛分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中金钯铑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
纳米TiO2用二苯基硫脲修饰后得到改性纳米TiO2,改性纳米TiO2对Au3+、Pd2+和Rh3+有很强的吸附能力,被用于Au3+、pd2+和Rh3+分离富集.将该分离富集方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相结合建立了测定地质样品中Au、Pd和Rh的新方法.考察了溶液酸度、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物的分离富集影响.结果表明,在pH 4.0,Au3+、pd2+和Rh3+可被改性纳米TiO2定量富集,吸附率在95％以上；而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ba2+、Co2+、Cd2+和Mn2+不被吸附,Fe2+、In3+和Ga3部分被吸附,但对测定没有影响.吸附的贵金属离子可用20 g/L CS(NH2)2和2 mol/L HCl溶液完全洗脱.在优化的实验条件下,吸附剂对Au3、pd2+和Rh3+的吸附容量分别为21.63 mg/g,12.82 mg/g和19.56 mg/g.本法对Au3+、pd2+和Rh3+的检出限(3σ)分别为:0.61 ng/mL,0.58 ng/mL和1.89 ng/mL,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.7％,2.6％和1.8(n=11).该法应用于标准样品(GBW07293)中Au3+、pd2+和Rh3+的测定,测定值与认定值相符.
关键词：改性纳米二氧化钛；二苯基硫脲；分离富集；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；贵金属
027-87841330