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7391.铬(Ⅵ)-过氧化氢-中性红体系催化荧光光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在稀硫酸介质中,痕量Cr(Ⅵ)对过氧化氢-中性红的反应体系具有催化作用,使体系的荧光强度增强,且Cr(Ⅷ的质量浓度在8.0～48.0 μg/L范围内与荧光强度的改变值(△F)呈线性关系,据此建立了催化荧光光度法测定Cr(Ⅵ)的新方法.该体系的激发和发射波长(λex和λem)分别为547 nm和648 nm.通过实验测得催化反应的表观速率常数k和反应活化能Ea分别为8.05×10-2s-1和31.47 kJ·mol-1,Cr(Ⅵ)的检出限为4 μg/L.将本方法用于合成水样和冶金工业废水中Cr(Ⅳ)的测定,所得结果与二苯碳酰二肼分光光度法测得值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％.
关键词：催化荧光先度法；中性红；过氧化氢；铬(Ⅵ)
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7392.火花源原子发射光谱法测定NiFeCr合金中氮
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用火花源原子发射光谱法快速定量分析了NiFeCr合金中氮.文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、样品的分取及处理、共存元素的影响和氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论.用此方法分析了NiFeCr合金样品中氮含量,其测定结果的相对标准偏差小于9％,所得分析结果与使用氧氮分析仪时氮的测定值一致,并且实现了分析样品一次激发可同时测定NiFeCr合金中氮和合金元素.方法满足了冶炼NiFeCr合金生产的需要.
关键词：火花源原子发射光谱法；NiFeCr合金；氮
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7393.脉冲熔融—热导法测定硅铁中氮
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融 热导法测定硅铁中氮的方法.对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助熔自动分析模式3种分析模式对氮的测定影响,结果表明,采用镍箔助熔自动分析模式测定硅铁中氮,氮释放完全、测试结果稳定.本方法的测定下限为0.000 37％,用于2种硅铁样品中氮的测定,测定结果的相对标准偏差分别为10％和9％(n=4).
关键词：硅铁；氮；镍箔；脉冲熔融；热导法
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7394.氟硅酸钾滴定法测定红土镍矿中二氧化硅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出了氢氧化钾熔融法分解红土镍矿试样,氟硅酸钾滴定法快速测定二氧化硅的方法.对试样分解、沉淀酸度、沉淀温度、沉淀过滤洗涤方式(用覆盖少量滤纸浆的脱脂棉直接过滤)及共存元素的干扰等条件进行了一系列试验,制定出相应的红土镍矿中二氧化硅的氟硅酸钾滴定法,较传统的碱中和游离酸的氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法快速和易于操作.将该法应用于五个红土镍矿试样中SiO2(5％～39％)的测定,相对标准偏差(RSD)在0.45％～0.81％(n=9)之间,回收率为99％～100％；同时进行了实验室间的数据对照,并与经典重量法测定结果进行比较,结果一致.
关键词：红土镍矿；二氧化硅；氟硅酸钾滴定法；脱脂棉过滤
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7395.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝质耐火材料中三氧化二铁量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
试样经无水碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量.确定了样品的最佳分解条件:熔样温度为1 150℃,混合熔剂用量为2.0g；选择合适的分析谱线Fe 239.562 nm和Fe 259.940 nm,采用0.100 0 g的称样量可消除基体干扰.方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于1.0％,回收率在97％～101％之间；标准样品分析的测定值与认定值相一致.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；高硅铝质耐火材料；三氧化二铁
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7396.不同类型石墨坩埚对钢中氮分析影响的探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
从熔融状态、加热电流和释放峰形等方面考察了套坩埚和标准坩埚对钢中氮分析的影响,并探讨了套坩埚结构特点对氮分析改善的原因.结果发现,在相同的分析功率下,套坩埚的电流较小,温度稍低；但使用两种坩埚熔样时,套坩埚的熔样效果好,且氮峰释放平缓.对两种有证参考物质分别采用两种坩埚进行试验,发现使用套坩埚时的分析精度明显优于标准坩埚.所以,虽然套坩埚的加热温度稍低,但在保证样品完全熔融的前提下,有利于提高氮的分析精度.
关键词：氮；套坩埚；标准坩埚；熔融；分析精度
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7397.微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁中磷镍铜钛钒
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
锰铁样品经微波消解后,选择327.395、231.604、177.434、334.941、309.310 nm波长的光谱线分别作为铜、镍、磷、钛、钒的分析线,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锰铁样品中铜、镍、磷、钛、钒含量.基体锰产生的基体效应可以通过基体匹配的方法消除,基体铁对测定没有影响.方法用于测定锰铁标样,测定值与认定值一致;用于测定锰铁试样,测定结果的相对标准偏差在0.2％0～3.6％o之间,加标回收率为97％～103％.方法可以用于中、高、低碳锰铁中铜、镍、磷、钛、钒的测定.
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；锰铁；磷；镍；铜；钛；钒
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7398.高频燃烧—红外吸收法测定铜中硫
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫的最佳实验条件.通过正交试验确定了试样量、氧气压力和氧气流量最佳条件分别为3 g、1.5 bar和150 L/min.试样尺寸和坩埚位置分别影响SO2的释放曲线峰位和峰值,从而影响测定结果的准确度和精密度.试验表明,当试样尺寸约为1 cm×0.5 cm×0.2 cm,坩埚位于线圈的底部,测定结果最好.为了减少熔样过程中熔渣飞溅与起泡对测定的影响,采用在样品表面加盖1.5g左右惰性覆盖物的方法,覆盖物的最佳尺寸大约在3 mm×3 mm×3 mm.实验选用BY0211-2紫铜标准样(w(S)=0.006 4％)和阴极铜内控样(w(S)=0.000 4％)进行仪器校正,并测定了方法检出限为0.000 03％.采用本方法测定粗铜内控样和紫铜标准样,测定结果与参考值或者认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.7％.
关键词：铜；硫；高频燃烧；红外吸收；测定条件
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7399.双氧水预处理—连续滴定法测定铜电解液中砷锑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理-连续滴定法.首先采用适量双氧水消除As(Ⅲ),Sb(Ⅲ)对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰-甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb(Ⅲ),再用溴酸钾标准溶液滴定As(Ⅲ).实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20 mL,发烟时间为5 min,滴定锑时的盐酸浓度为4.3 mol/L,温度为70℃,滴定砷时的盐酸浓度为1.8 mol/L,温度为80℃.采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96％和104％.采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差(n=6)小于1.2％.
关键词：铜电解液；砷；锑；双氧水预处理；连续滴定法
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7400.免试剂离子色谱法测定入境冶炼渣浸出液中阴阳离子
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
用免试剂离子色谱法对冶炼渣中阴、阳离子(F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3 -,SO42 -,PO43-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+和Ca2+)进行了测定.阴离子分离条件:阴离子交换柱Ion Pac AS19,氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1 mL/min;阳离子分离条件:阳离子交换柱Ion Pac CS16,甲基磺酸溶液梯度淋洗,抑制电导检测,流速为1.3 mL/min.同一天内的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于0.35％,1.8％和1.1％,连续5天的待测离子峰保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别小于0.78％,2.4％和1.6％.被测离子的浓度与峰面积具有良好的线性,相关系数r=0.999 0～0.999 9,检出限低于20 μg/L.对入境氧化铁皮渣、钒渣、富锰渣浸出液中阴、阳离子进行测定,加标回收率在86％～110％之间.
关键词：离子色谱；免试剂；冶炼渣；阴离子；阳离子
027-87841330