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7481.离子选择电极法测定电铅灰中氟与氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
提出了一种使用pH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟和氯含量的离子选择电极方法.电铅灰试样用过氧化氢、柠檬酸和硝酸的混合酸溶解,硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯离子测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟离子测定的干扰.样品测试结果显示,方法的相对标准偏差(n=6)为:氟离子≤2.5％,氯离子≤2.4％.电铅灰中共存离子对氟离子和氯离子的测定无干扰.该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定,具有很好的可行性和实用性.
关键词：氟离子；氯离子；离子综合测试仪；离子选择电极法；电铅灰
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7482.钢中夹杂物形貌特征的定量描述方法及其与上浮速度的关系
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文依据分形理论分析,举例探讨了不规则形貌夹杂物分形维数及动力直径的计算方法,且通过水模拟实验验证了采用分形维数和动力直径来定量描述不规则形貌凝聚体上浮速度的可靠性及准确度.结果表明:通过对钢中不规则形貌非金属夹杂物的扫描电子显微镜图像和金相图像进行计算机图像处理后,采用单一像素点覆盖和盒维数求斜率法均可精确地求出其分形维数及其相应的动力直径；采用分形维数和动力直径计算的凝聚体上浮速度与实验值基本一致；利用分形维数和动力直径来定量描述不规则形貌夹杂物是准确可行的.
关键词：非金属夹杂物；分形维数；动力直径；上浮速度；夹杂物形貌
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7483.火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
红土镍矿样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解,在稀硝酸介质中,采用氘灯扣背景,于原子吸收光谱仪波长324.8 nm处,使用空气-乙炔火焰测定铜的含量.在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.50～2.50 mg/L范围内与吸光度成线性关系,方法检出限为0.057 mg/L,加标回收率为91％～103％.铜质量分数在0.01％～0.50％范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.114 8 m+0.0032和R=0.1300 m+0.0074.此方法适合于测定铜含量在0.01％～0.50％的红土镍矿.
关键词：火焰原子吸收光谱法；红土镍矿；铜
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7484.湿法化学制备的超薄和极薄二氧化硅/硅膜的光学性能研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
二氧化硅薄膜至今依然属人们广泛研究的材料,这是因为当这种材料制备为高质量的超薄、极薄的氧化物时,可实际应用于不同方面,如超大规模集成电路(VLSI)的栅氧化层以及液晶显示屏(LCD)的生产.本文考察了厚度为3 nm和5 nm的极薄二氧化硅层的结构性质,这些薄层是通过适度掺杂n-型硅(100)晶片而形成.在形成氧化层之前用标准RCA方法清洁,并随后在氮气氛围中退火,部分样品在HCN溶液中钝化.本研究中用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)技术获取了复合结构中不同类型的化学键信息.对SiO2钝化试样和非钝化试样中的Si—O— Si的不对称伸缩振动分别用纵光(LO)和横光(TO)模式进行了鉴别,发现TO模式位置(约1 107 cm-1)和振幅与试样的厚度无关.另一方面,LO模式的位置从约1230cm-1(厚度约为1.5 nm)改变为1244 cm-1左右(厚度约为4.5 nm).根据红外光谱峰的偏移,认为超薄和极薄SiOx复合结构并不均匀.对红外光谱获得的结果进行了反褶积处理并获取相关信息.用次级离子质谱分析法(SIMS,Secondary Ion Mass Spectrometry)考察了试样的原子组成,发现NH键的数量也与技术条件相关.基于记录的试样X-反射率数据的理论处理结果,用原始方法确定了材料的结构性质、层密度、表面粗糙度以及相应界面,并将所得结果与原子力显微镜所获得的结果进行了对比和讨论.借助于深能阶瞬态光谱学中的电荷变形,证实HCN溶液对二氧化硅/硅界面密的强钝化影响.钝化后,发现新形成的界面深处缺陷阱其密度可以忽略不计,这是因为其形成原因与钝化过程中在界面处引入的NH原子对存在相关.
关键词：二氧化硅/硅结构；湿法化学；TO模式；LO模式
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7485.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土合金渣中主要稀土氧化物
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定稀土合金渣中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐和氧化镝等主要稀土氧化物的分析方法.考察4种不同的消解试剂体系,优化了消解参数并选择了合适的分析线.结果表明,在以下条件下样品的消解效果最好:以HNO3-HCl-HF-H2O2(V(HNO3)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶2∶2∶1)作为消解试剂,采用四段升温的消解程序,设定的最低温度为160℃,最低压力为1.5MPa,最高温度为225℃,最高压力为3.5 MPa,每段的最大温差不超过25℃,最大压差不超过1 MPa.在选定的仪器参数下,以408.671,413.765,390.843,401.255,359.260,353.171nm波长的谱线分别作为La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy的分析线,用稀土氧化物绘制校准曲线,ICP-AES法测定消解液中上述氧化物.测定结果的相对标准偏差在0.44％～0.98％范围,加标回收率在94％～106％之间.
关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱；稀土合金渣；稀土氧化物
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7486.激光诱导击穿光谱法分析表面氧化钢铁样品中的碳硅锰磷硫铬镍铜铝
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
利用激光诱导击穿光谱法对中低合金钢中的碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝九种元素进行了定量分析.采用铁基体作参比、信号积分平均的数据处理方法,考察了样品台高度、激光聚焦位置、积分延迟时间、低压充氩等因素对激光光谱信号的影响.通过反复试验,确定了焦点位于样品表面之下4 mm、氩气氛围为4 000 Pa等最佳分析条件.在优化条件下,中低合金钢标准样品GSBH40068-93中9种元素线性相关系数均大于0.99.所建立的方法可应用于存在表面氧化钢铁样品的直接测定.实验表明,本法在不进行样品处理条件下测定值与火花光谱测量结果相吻合.
关键词：激光诱导击穿光谱(LIBS)；低压充氩；中低合金钢；表面氧化钢铁样品
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7487.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定.对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明:用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7％.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；铅；痕量元素
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7488.以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量.利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性.钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和0.015 μg/mL.当钨、钼含量分别在0.1～100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上.采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符.用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96％～105％之间,钼的加标回收率在94％～102％之间.
关键词：柠檬酸；过氧化氢；络合剂；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；钨；钼
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7489.35号钢圆坯的原位统计分布分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用金属原位统计分布分析技术对直径为650mm的35号钢连铸圆坯横截面不同径向区域进行研究,发现经过电磁搅拌工艺所得的铸坯存在明显的负偏析带,对应的低倍组织显示为白亮带.白亮带两侧的成分分布有明显的差别,同时圆坯中心仍存在较为明显的中心疏松和偏析,导致芯部区域的致密度明显小于其它区域.此外,研究发现夹杂铝和硫化物在圆坯中心发生了明显的富集.
关键词：圆坯；原位统计分布分析；电磁搅拌；白亮带；成分分布
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7490.X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析.采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备.选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线；运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,同时将理论α系数与经验系数相结合,有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应.本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致.
关键词：粉末压片法；X射线荧光光谱法；合金铸铁；空白试样系数校正法
027-87841330