-
7501.锌-槲皮素-氯酸钾体系吸附催化波法测定痕量锌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在pH 7.7的磷酸盐缓冲溶液中,锌(Ⅱ)与槲皮素所形成的络合物在-1.15 V(vs.SCE)产生吸附波,加入氯酸钾后该波峰电流增加,其二阶导数峰电流与锌(Ⅱ)浓度在8.0×10-9～6.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限(3s/N)为5.0×10-9 mol/L.研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该波为络合物吸附催化波.方法用于天然水样中锌含量的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致.以样品为基体,用标准加入法做回收率试验,测得方法的回收率在96％～105％之间.
关键词：吸附催化波；锌(Ⅱ)；槲皮素；氯酸钾
-
7502.石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定锡锭中痕量铝的方法,确定了样品分解方式和石墨炉原子吸收光谱测定铝的最佳条件.以盐酸-过氧化氢(V(盐酸)∶V(过氧化氢)=2.5∶1.5)分解样品,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,以4 g/L硝酸钙为基体改进剂进行铝的测定.结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡不会水解,样品溶液保持清亮时间长；硝酸钙提高了测铝的灵敏度,并增强了抗氯化物干扰的能力；样品中锡及共存元素不干扰测定.该方法的检出限为2.96 μg/L,线性范围为0～100 μg/L,相关系数r≥0.998 0.方法用于锡锭中铝的测定,相对标准偏差为6.6％,回收率在100％～119％之间,样品测定值与标准加入法及ICP-AES法测定值相符.
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；锡锭；痕量铝
-
7503.基于在线激光诱导击穿光谱监控高炉流道中铁水组成的传感器研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文旨在描述一种比利时冶金研究中心(CRM)研发的用于钢铁生产领域的传感器.这种以激光诱导击穿光谱(LIBS)技术为基础的传感器可以连续测量高炉流道中的化学成分和温度,其目的在于在线评估铁水的化学成分(主要包括铁,碳,硅和锰),以及其温度.这种传感器也可以测量炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝和氧化锰的浓度以及铁粒子的存在,这对于安全生产非常重要.这种传感器已用于比利时根特的阿塞洛米塔尔高炉的可行性测试.
关键词：激光诱导击穿光谱(LIBS)；高炉；在线分析；温度测量
-
7504.高频燃烧红外吸收法测定脱硫催化剂及其原料中硫
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定钛钨粉及脱硫催化剂中硫的分析方法.对称样量和助熔剂进行了试验.结果表明,最佳分析条件为0.2g样品+0.2 gFe +1.5 gW.以石膏标准物质GBW03110为校准物质绘制校准曲线,线性方程为y=0.048 x,线性范围为0.001 0％～1.8％.采用本文方法对钛钨粉和脱硫催化剂中硫含量进行测定,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1％左右,和用管式炉红外吸收法测定结果一致.
关键词：高频燃烧；红外吸收法；钛钨粉；脱硫催化剂；硫
-
7505.能量色散X射线荧光光谱法测量钢铁中的铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了采用能量色散X射线荧光光谱法测定钢铁中Pb含量.研究表明,测试过程中FeKα系谱线和峰对测试有严重干扰.分析了和峰形成的机制并建立和峰计算数学模型,通过计算获得和峰出现概率,并对和峰出现的概率进行了实验验证.建立了和峰校正工作曲线并对未知样品进行测试,方法用于钢铁样品中Pb元素的分析,测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符,方法检出限为24.1 μg/g.对铅含量为170μtg/g的标准样品测定12次,相对标准偏差为3.26％.
关键词：能量色散X射线荧光光谱法；和峰；铅；钢铁
-
7506.散装红土镍矿取制样方法研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
针对红土镍矿的地质化学特性,结合我国进口的红土镍矿主要为高铁低镁的褐铁矿型特点,参照ISO、中国和日本相关制取样标准,通过大量现场试验的统计数据,建立了精密度较高、科学可行的散装红土镍矿取制样方法.用该方法对一船由印尼进口的红土镍矿制取样,然后进行检测,根据样品中镍、铁、水分检测结果得到的制取样方法精密度(βS)值和总精密度(βSPM)值均较小,且符合货物的品质波动规律,表明制得的样品具有较好代表性和可靠性,方法可用于我国进口的红土镍矿取制样.
关键词：红土镍矿；取样；制样；检验
-
7507.过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法.对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化.通过加入无水乙醇消除了MnO42- 的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响.结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10-2 μg/mL.将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10％～0.14％.
关键词：钼；钼精矿；钼焙砂；硫氰酸铵差示光度法；熔融；过氧化钠
-
7508.4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺分光光度法测定火法冶炼镍基体料中的钴
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了以4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)分光光度法测定火法冶炼镍基体料中钴的最佳实验条件.探讨了合适的样品溶液制备方法,对比了不同酸度下络合物的生成情况,确定了最适宜的检测波长,以及显色液加入量等.实验表明,以合适量的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂,可以消除Ni2+、Cr3+、Cu2+等元素对钴的干扰；Fea+由于含量太高,消除其干扰时,除柠檬酸铵掩蔽外,还需在绘制校准曲线时向标准溶液中加入与样品中相当量的Fe3+予以消除.在优化条件下,钴的浓度在0.005％～0.5％内符合比尔定律.将本方法应用于实际样品分析,所得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,实验室内平行测定11次结果的相对标准偏差在1.6％～3.2％之间.该法可应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析,为行业标准的制定奠定了一定基础.
关键词：分光光度法；4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)；钴；火法冶炼；镍基体料
-
7509.高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法.对称样量、助熔剂进行了试验.结果表明,当称样量为0.02 g、助熔剂为0.2 g Fe+0.02 g B4C+0.2 g Fe+1.5gW时,测定效果最佳.以CaCO3为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定,结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09％,小于JIS R2015-2007标准规定的允许误差0.20％,相对标准偏差为0.37％.
关键词：高频燃烧；红外吸收法；碳化硼；总碳
-
7510.用聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定水样中对苯二酚
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用滴涂法和电聚合法制备了聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极,用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,该修饰电极对于HQ 的氧化还原具有良好的电催化性能.相对于裸电极和TiO2-石墨烯修饰电极,HQ在聚苏木 精/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高.利用差分脉冲伏安法测定,HQ在3.0×10-6～1.0×10-3 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.993.信噪比为3时,HQ检出限为1.0×10-7 mol/L.将该方法用于环境水样分析,HQ的回收率为96.2％～105.6％.
关键词：TiO2-石墨烯；苏木精；对苯二酚；电化学传感器；差分脉冲伏安法
027-87841330