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7441.流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法测定水样中三价铁和二价铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法.先用FAAS测出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的总浓度,然后通过FI-KR预富集FAAS检测之后所得到的浓集系数(EF)的差异,求出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的浓度比值,根据总浓度和浓度比值求出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)各自的浓度.对络合剂的种类、流速和浓度及体系pH值、样品进样时间和流速、洗脱剂种类和流速对测定的影响进行了研究,并确定了最佳实验条件.采用本方法对实际水样进行测定,结果与邻菲啰啉分光光度法相一致,相对标准偏差(n=11)均小于3.8％.
关键词：流动注射；非分离状态；铁(Ⅱ)；铁(Ⅲ)
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7442.高钛渣系列标准样品的研制
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、JJG 1006《一级标准物质技术规范》和相关ISO导则,研制了包含TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、S共8种成分的高钛渣化学分析用系列标准样品.按照不小于2(3√N)取样原则,随机抽取24瓶制备好的样品,采用精密度高的分析方法进行均匀性检验,用双因素方差分析统计处理数据,各成分的F值均小于临界值Fa,表明被检组分的均匀性良好.由9家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,通过对分析结果进行统计和处理,确定了8种成分的认定值和扩展不确定度.
关键词：标准样品；高钛渣；研制
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7443.4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下和pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成稳定的红色络合物,最大吸收波长位于538 nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.58×105 L· mol-1·cm-1,镍(Ⅱ)的质量浓度在0～0.7 μg/mL范围内遵守比耳定律.通过用氟化钠和硫脲掩蔽Al3+、Fe3+、Cu2+、pd2+等干扰离子后,方法可直接测定铝合金中微量镍.铝合金标准样品中镍的测定值与认定值相符,相对标准偏差为1.6％～2.5％.
关键词：4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯；合成；分光光度法；镍(Ⅱ)
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7444.X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用熔融片法制样,使用X射线荧光光谱仪测定了铜矿中的13种主次量元素.为了有效地控制在熔样过程中硫的挥发,重点讨论了熔融制片法熔剂、氧化剂、脱模剂的选择及用量,预氧化及熔融温度和时间的选择.对分析元素谱线选择、基体效应和谱线重叠干扰校正等也作了详细讨论.实验表明,熔片制备过程中加入氧化剂硝酸锶既可使坩埚避免被腐蚀,又可准确测定铜精矿中的S,氧化效果最佳.此外,采用Sr作为测量铜元素的内标,分析结果的准确度和精密度均得到很好改善.X射线荧光光谱熔片法测定铜矿中的主次元素结果与参考值一致,表明该法能够有效应用于铜矿中主次元素的测量.
关键词：X射线荧光光谱；铜矿；熔片法；氧化剂；基体校正
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7445.火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中铂钯铑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法.研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法.采用盐酸-超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液.在含2～3 mol/L盐酸的样品溶液.中,加入10 mg氧化碲和10 mL 200 g/L氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh.方法的检出限分别为:Pt 4.72 μg/g,Pd1.13μg/g,Rh 1.06 μg/g.将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为:3.0％(Pt),1.9％(Pd),4.2％(Rh).
关键词：尾气净化金属载体催化剂；铂；钯；铑；火焰原子吸收光谱法
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7446.阻抑溴酸钾氧化乙基橙褪色动力学极谱法测定痕量铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)对溴酸钾氧化乙基橙褪色反应有很强的抑制作用.基于乙基橙能在氨性介质中在电极上于-0.60 V处产生灵敏的极谱吸附波,利用极谱法监测阻抑反应过程中乙基橙浓度的变化,建立了铁(Ⅲ)-溴酸钾-乙基橙体系阻抑动力学极谱法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法.详细讨论了硫酸用量、溴酸钾用量、乙基橙用量及反应温度和时间等条件对铁(Ⅲ)测定的影响.在选定最佳条件下,方法的线性范围为0.004 8～0.4 μg/mL,检出限为0.002 1μg/mL.用于水样中铁的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD)为1.2％～2.9％.
关键词：铁(Ⅲ)；乙基橙；阻抑反应；动力学极谱法
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7447.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中铅硒碲铊
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锑精矿中4种元素Pb、Se、Te、T1的定量分析方法.通过试验选择220.353 nm、196.026 nm、214.282 nm、351.923 nm分别作为Pb、Se、Te、Tl的分析谱线,无需进行光谱干扰校正.探讨了锑精矿的溶解方法,发现采用王水加氢氟酸溶解样品时,基体效应小,且Se、Te无挥发损失.方法的检出限均小于0.010 μg/mL.对锑精矿实际样品进行分析,测定结果与ICP-MS法测定值相一致.精密度试验结果表明,RSD(n=9)均小于40％,能满足日常分析对锑精矿中杂质元素的检测要求.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；锑精矿；铅；硒；碲；铊
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7448.脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法.结果表明,氩的绝对质量和Ar+(m/z=40)谱线的离子计数呈良好的线性关系,方法线性范围为0.000010％～0.10％,检出限为0.000006％.方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定,测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致,相对标准偏差均小于14％.
关键词：脉冲熔融；质谱法；惰气；钛合金；纳米合金粉；氩
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7449.非均匀a-Si:H层的光致发光光谱研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
本文报道了沉积于玻璃基板上的a-Si:H基结构在6K下测定的光致发光光谱.认为其非高斯特性是由材料中的不同相引起的.由光谱拟合获得的数值数据结果显示,它们可以认为是两种有不同结构无序化度区域的光致发光叠加的结果.这是沉积过程的问题,相当于无定形氢化硅结构性能的理想情况.
关键词：a-Si；H基结构；光致发光光谱
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7450.碳片阻挡对激光诱导金属等离子体光谱的增强效应
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
为了改善激光诱导低合金钢等离子体的发射光谱质量,采用高能量钕玻璃脉冲激光激发样品,由组合式多功能光栅光谱仪和CCD光谱采集处理系统记录等离子体光谱,研究了碳片阻挡方法对等离子体辐射强度的影响.实验结果表明,当采用碳片阻挡等离子体轴向传递时,能够提高等离子体的光谱质量.例如,在碳片距离样品表面高度为10 mm时,元素Al、Mn、Fe和Cr的光谱强度比无碳片阻挡时分别提高了25％、37％、24％和51％,光谱信背比分别提高了16％、23％、11％和34％.通过测量等离子体的电子温度、电子密度以及样品蒸发量,研究了采用碳片阻挡等离子体轴向传递条件下光谱增强的机理.
关键词：激光诱导等离子体；光谱强度；信背比；电子温度；电子密度
027-87841330