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7441.微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铑系列合金中铑的分析方法.对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究.结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解.消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰.用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在0.10％～0.30％之间,相对标准偏差小于0.66％(n=6).该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定.
关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；铂铑系列合金；铑
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7442.层层自组装纳米金/硫堇修饰玻碳电极测定亚硝酸根
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极的制备以及亚硝酸根在该电极上的电化学行为.在稀硝酸溶液中,通过恒电位法将玻碳电极活化,使其表面产生—COH等含氧基,然后将其浸泡在硫堇溶液中,硫堇中的—NH2与玻碳电极表面的—COH基团发生席夫碱反应,将硫堇固定在电极上.最后将电极浸泡在纳米金溶液中,通过纳米金与硫堇的相互作用将纳米金修饰到电极表面,从而制得纳米金/硫堇多层膜修饰玻碳电极.实验结果表明,该修饰电极能显著促进亚硝酸根在电极表面的电化学过程,电化学响应信号与亚硝酸根的浓度在2.0×10-6～5.0×10-5 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5×10-8 mol/L(S/N=3).方法用于水样中亚硝酸根的测定,相对标准偏差为2.2％～3.2％,回收率在98％～104％范围.
关键词：层层自组装；纳米金；硫堇；亚硝酸根；化学修饰电极
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7443.火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中镉
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用氢氟酸消解样品,硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸,建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法.对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论.结果表明,在选定的实验条件下,二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定.方法线性范围为0.02～2.0μg/mL,检出限为0.003 3μg/mL,测定下限为0.011μg/mL.将本方法应用于实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差在1％以下(n=11),回收率在98％～103％之间.
关键词：火焰原子吸收光谱法；钛白粉；镉
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7444.B级铸钢光谱分析用控制样品的研制
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
根据B级铸钢产品标准进行控制样品成分设计,采用合理的熔铸工艺研制出含碳、硫、硅、锰、磷、铜、镍等7个元素标准样品.此标准样品经金相检查,结果表明,结构组织均匀、致密,无夹杂、气孔、裂纹等缺陷.用单因素方差分析法进行均匀性检验,均匀性良好,能满足光谱分析用标准样品的要求.采用多种准确可靠的分析方法对控制样品进行定值分析,并对分析结果进行数理统计处理,确定了待测元素的标准值及不确定度.该控制样品可用于B级铸钢的炉前及产品质量控制校正分析.
关键词：B级铸钢；光谱分析；控制样品；标准值；不确定度
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7445.镍镀片富集-α、β粒子计数法同时测定岩石及土壤中的210Pb、210Bi、210Po
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出以Ni箔为镀片富集210Bi、210Po,以α、β粒子计数法同时快速测定岩石、土壤样品中210Pb、210Bi、210Po的分析方法.通过对制源溶液的酸度、体积、温度及还原剂的优化选择,有效地消除了可能存在的共存元素和同位素的干扰,自镀时间缩短至40 min.在最佳条件下,建立了210Po、210Bi、210 Pb的校准曲线,其相关系数在0.998 3～0.999 7之间,线性范围在1.0×10-3～1.0×102 Bq之间,210Po、210Bi、210Pb的检出限分别为6×10-4 Bq/g、6×10-3Bq/g、6×10-3 Bq/g,方法的测试精度(RSD,n=11)优于1.6％,样品加标回收率在95％～105％之间,实现了岩石及土壤中210Pb、210Bi、210Po的同时测定.
关键词：镍箔；土壤；岩石；210Pb；210Bi；210Po；α、β粒子计数法
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7446.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镁中杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
建立了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金属镁中Be、Al、Si、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Bi等12种杂质元素的分析方法.样品用HCl+ HNO3经微波消解后,用ICP-AES测定上述12种元素,对影响测定的各种因素进行了详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线.结果表明,12种金属元素的检出限在0.12～17.59 μg/L之间；校准曲线的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.999 9；样品分析结果的精密度良好,RSD＜3.9％；加标回收率在93％～105％之间.
关键词：金属镁；电感耦合等离子体原子发射光谱；微波消解；杂质元素
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7447.流动注射编结反应器火焰原子吸收光谱法测定水样中三价铁和二价铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法.先用FAAS测出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的总浓度,然后通过FI-KR预富集FAAS检测之后所得到的浓集系数(EF)的差异,求出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的浓度比值,根据总浓度和浓度比值求出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)各自的浓度.对络合剂的种类、流速和浓度及体系pH值、样品进样时间和流速、洗脱剂种类和流速对测定的影响进行了研究,并确定了最佳实验条件.采用本方法对实际水样进行测定,结果与邻菲啰啉分光光度法相一致,相对标准偏差(n=11)均小于3.8％.
关键词：流动注射；非分离状态；铁(Ⅱ)；铁(Ⅲ)
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7448.微波马弗炉处理—火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了微波马弗炉加热处理样品,火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金、银、铂、钯的方法.称取5.0g粉碎后废旧电路板样品,用微波马弗炉在550℃灼烧30 min分解有机物,用王水溶解样品,样品溶液中的金、银、铂、钯用火焰原子吸收光谱法进行测定.金、银、铂、钯的方法检出限分别为0.078、0.12、0.15和0.15 mg/mL;方法回收率在90％～108％之间;用本方法平行测定同一废旧电路板样品7次,日内相对标准偏差为2.2％～2.9％;日间相对标准偏差为3.3％～3.5％.将本方法用于废旧电路板分析,测得结果与微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法一致.
关键词：微波马弗炉；金；银；铂；钯；废旧电路板；原子吸收光谱法
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7449.高钛渣系列标准样品的研制
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、JJG 1006《一级标准物质技术规范》和相关ISO导则,研制了包含TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、S共8种成分的高钛渣化学分析用系列标准样品.按照不小于2(3√N)取样原则,随机抽取24瓶制备好的样品,采用精密度高的分析方法进行均匀性检验,用双因素方差分析统计处理数据,各成分的F值均小于临界值Fa,表明被检组分的均匀性良好.由9家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,通过对分析结果进行统计和处理,确定了8种成分的认定值和扩展不确定度.
关键词：标准样品；高钛渣；研制
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7450.4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
合成了一种新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下和pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成稳定的红色络合物,最大吸收波长位于538 nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.58×105 L· mol-1·cm-1,镍(Ⅱ)的质量浓度在0～0.7 μg/mL范围内遵守比耳定律.通过用氟化钠和硫脲掩蔽Al3+、Fe3+、Cu2+、pd2+等干扰离子后,方法可直接测定铝合金中微量镍.铝合金标准样品中镍的测定值与认定值相符,相对标准偏差为1.6％～2.5％.
关键词：4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯；合成；分光光度法；镍(Ⅱ)
027-87841330