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7401.钌催化高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在稀硫酸和四硼酸钠介质中,于85℃热水浴中加热,发现痕量钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的方法.实验表明,于波长591 nm处,吸光度差值△A与钌(Ⅲ)的质量浓度在9.60×10-4～4.4×10-2μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为1.506×10-10 g/mL.该催化反应对钌(Ⅲ)为一级反应,在试验条件下总反应为准一级反应,表观速率常数为4.137×10-3/s,表观活化能为56.45 kJ/mol.在25 mL溶液中对1.0 μg钌(Ⅲ)进行测定,其结果的相对标准偏差为1.3％(n=11).将本方法用于测定分子筛和活性炭样品中痕量钌(Ⅲ),测得结果的相对标准偏差(n=6)分别为4.7％00、1.1％,加标回收率为98％00和102％.
关键词：催化动力学光度法；溴酚蓝；钌(Ⅲ)；四硼酸钠；分子筛
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7402.纯化学物质校准—高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了纯化学物质校准—高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法.对钛及钛合金、校准样品(蔗糖)在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(0.50 g Sn+1.50g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件.在钛及钛合金助熔剂(0.50 g Sn+1.50g Cu)的基础上,加入0.500 g纯铁有助于纯化学物质(蔗糖)中碳的释放,测定结果与加入0.500 g纯钛的结果一致.采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0.004％～0.060％(碳质量分数).采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合.方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8％～5.1％.
关键词：蔗糖；高频燃烧红外吸收法；钛；钛合金；碳
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7403.CyDTA滴定法测定精炼调渣剂中金属铝
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出了用三氯化铁溶解试样、强碱分离CyDTA滴定法测定金属铝的分析方法.试样用三氯化铁溶液溶解,在pH 1～2的溶液中,将金属铝和三氧化二铝分离,金属铝以离子的形式转入溶液中,加入氢氧化钠,金属铝溶于氢氧化钠溶液中,而使铁、锰等干扰元素沉淀,在pH 5～6的溶液中,用CyDTA络合铝,在室温条件下,以二甲酚橙作指示剂,用硝酸铅回滴过量的CyDTA.研究了样品粒度、三氯化铁的浓度及用量、搅拌时间、络合剂、指示剂对测定的影响,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为80 g/L和50 mL、搅拌时间为60 min的最佳实验条件.将该法用于测定精炼调渣剂中金属铝,相对标准偏差小于3％,测得结果与EDTA滴定法结果基本一致.
关键词：精炼调渣剂；金属铝；三氯化铁；滴定法
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7404.镀锌板粗糙度和形貌的工业在线测量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
为了实现钢带表面尤其是粗糙度(Ra)的连续控制,进而改善钢带的表面性质,冶金研究中心(CRM)开发了一种表面粗糙度传感器(SRM),并在AMEPA实现了工业化.SRM用于测量不同工业线上整条钢带的粗糙度参数.选取的测量方法基于三角测量原理:一条很细的线被投影到表面,然后通过分析线的变形确定凸现.本方法通过与机械触针参照测量法对比得到验证,SRM与触针的相关范围为+/-10％.SRM被安装于不同的线和各种产品上:连续退火线、伸线(抹油表面)、镀锌线(高反射表面)和轧辊间(高反射和粗糙表面).同样涉及的还有涂层的、未涂层的、随即(例如EDT)和确定(例如EBT)表面等.最终得到一个用于测量形貌学的在线传感器.这个传感器不久前用于欧洲某些公司及其他线的日常生产,四个传感器安装于中国某公司的连续镀锌线以及连续退火线上,这有助于理解不同生产参数对钢带表面的影响,有可能实现过程的直接控制.
关键词：粗糙度；形貌学；在线；连续；工业
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7405.改性纳米二氧化钛分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中金钯铑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
纳米TiO2用二苯基硫脲修饰后得到改性纳米TiO2,改性纳米TiO2对Au3+、Pd2+和Rh3+有很强的吸附能力,被用于Au3+、pd2+和Rh3+分离富集.将该分离富集方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相结合建立了测定地质样品中Au、Pd和Rh的新方法.考察了溶液酸度、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物的分离富集影响.结果表明,在pH 4.0,Au3+、pd2+和Rh3+可被改性纳米TiO2定量富集,吸附率在95％以上；而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ba2+、Co2+、Cd2+和Mn2+不被吸附,Fe2+、In3+和Ga3部分被吸附,但对测定没有影响.吸附的贵金属离子可用20 g/L CS(NH2)2和2 mol/L HCl溶液完全洗脱.在优化的实验条件下,吸附剂对Au3、pd2+和Rh3+的吸附容量分别为21.63 mg/g,12.82 mg/g和19.56 mg/g.本法对Au3+、pd2+和Rh3+的检出限(3σ)分别为:0.61 ng/mL,0.58 ng/mL和1.89 ng/mL,样品测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.7％,2.6％和1.8(n=11).该法应用于标准样品(GBW07293)中Au3+、pd2+和Rh3+的测定,测定值与认定值相符.
关键词：改性纳米二氧化钛；二苯基硫脲；分离富集；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；贵金属
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7406.溴酸钾-番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量铑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在1.0 mol/L的硫酸介质和95℃热水浴中,痕量铑(Ⅲ)对KBrO3氧化番红花红O变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铑(Ⅲ)的新方法并测定了有关动力学参数.在选定的试验条件下,方法的线性范围是0.2～0.8 ng/mL,检出限为1.93×10-11 g/mL,表观活化能为118.2 kJ/mol,阻抑反应对硫酸和铑都为一级反应.方法用于测定催化剂中铑,测定结果与SnCl2光度法的测定结果一致,相对标准偏差(RSD)为2.7％和2.9％.
关键词：铑；溴酸钾；阻抑动力学光度法；番红花红O
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7407.硅铁中锰、磷、铬的联合测定
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用一次称样、硝酸和氢氟酸溶样,水浴加热的方法制成母液后,分别用分光光度法测定了硅铁中锰、磷元素含量,滴定法测定了硅铁中铬元素含量.通过试验确定了溶样方式,氢氟酸加入量等溶样条件；进行了锰和铬之间的相互干扰试验,结果表明,样品中的铬不干扰锰含量的测定,采用亚硝酸钠和尿素可消除锰对铬测定的干扰.按此方法对4批次硅铁样品进行了分析,其测定值与国标法测定的结果相一致,测定锰、磷、铬3元素的相对标准偏差(n=6)依次为1.0％～1.4％、0.1％～0.5％和0.8％～1.5％,适用于工厂实验室的日常分析.
关键词：硅铁；分光光度法；滴定法；锰；磷；铬
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7408.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中贵金属元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中贵金属元素Ir、Au、Pd、Rh、Ru的方法.通过溶样方法选择、仪器工作参数优化、基体和共存元素对待测元素的影响等试验,确定了采用盐酸、氢氛酸和硝酸溶解样品,用基体匹配方法消除基体钛对测定的影响.在仪器最佳工作条件下、选择了Ir 224.268nm、Au 267.595 nm、Pd 340.458 nm、Rh 343.489 nm、Ru 240.272 nm谱线为分析线,测得方法的检出限是0.000 1～0.003μg/mL.加标回收及精密度试验表明:本方法能满足钛合金中Ir、Au、Pd、Rh、Ru等元素分析的要求,回收率在90％～110％之间,相对标准偏差小于14％(n=6).
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钛合金；贵金属元素
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7409.粉末冶金高钒冷作模具钢中稳定氧化物夹杂的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
模具钢中的夹杂对性能有重要影响,本文用电解方法提取粉末冶金高钒冷作模具钢中的稳定氧化物夹杂,用X射线衍射、扫描电镜及能谱对夹杂物进行定性分析,用ICP-AES测量夹杂物中氧化物形成元素的含量,进而得到各稳定氧化物夹杂的定量描述.结果表明粉末冶金高钒冷作模具钢中的氧化物夹杂主要有四种:Al2O3、硅酸盐、镁尖晶石(MgAl2O4)和SiO2.其中Al2O3含量最多,占到了稳定氧化物夹杂总量的91.51％.用惰性气体-脉冲加热法测定了该合金中的氧含量,以此来验证夹杂物提取方法的准确性,定量分析表明合金中稳定氧化物夹杂的质量分数为0.0265％.
关键词：粉末冶金；冷作模具钢；稳定氧化物夹杂；定量分析
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7410.基于小波分析的光谱数据处理
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
原子发射光谱作为多元素同步分析技术具有巨大的在线分析潜力.由于光谱数据量大,干扰信息与有效信息并存,不利于对光谱数据进行定性定量分析.小波分析具有分时分频精细表达和多尺度多分辨率分析的独特优势,本文介绍了小波变换去噪技术原理,通过对一组光谱数据的去噪处理,说明利用小波分析法可以有效的消减光谱中的干扰信息.
关键词：原子发射光谱；小波分析；光谱数据；去噪
027-87841330