微波消解—火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银
关键词:微波消解;银;铅烟灰;铅泥;火焰原子吸收光谱法
摘 要:采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法.考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响.结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8 atm/1 min,70℃、13 atm/2 min,100℃、20 atm/3 min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2~10 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03 μg/mL.采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~1.3%.