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7491.EDTA间接滴定法测定铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
建立了KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙含量的测定方法.利用KR铁水脱硫剂中活性氧化钙的碱性特征,用过量的盐酸溶解试样,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的盐酸,减去氧化镁消耗的盐酸量,从而计算出氧化钙的含量.同时考虑KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙的酸溶特征,用盐酸溶解试样,以六次甲基四胺沉淀分离铁和铝,在酸性溶液中用三乙醇胺溶液进一步掩蔽以消除其干扰,将溶液酸度pH值用氢氧化钾溶液调至12左右,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA络合法测定总钙含量(国标)；用氨性缓冲溶液调至pH8～9左右,以酸性铬兰K-萘酚B绿作指示剂,用EDTA络合法测定钙镁总含量,差减后得出镁量.通过KR铁水脱硫剂中总钙的含量减去活性氧化钙的含量,并通过公式进行计算,间接测定出氟化钙的含量.使用本法对KR铁水脱硫剂合成样品进行多次平行测定,测定结果与参考值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于1％,加入氟化钙及氧化钙标准物质进行加标回收试验,回收率在97％～102％之间.
关键词：铁水脱硫剂；氧化钙；氟化钙；EDTA；间接滴定
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7492.偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与锶的显色反应.实验表明,在pH 2.9的H3PO4溶液中,锶与偶氮氯膦Ⅲ反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660 nm,表观摩尔吸光系数为2.67×104 L·mol 1·cm-1.在选定的最佳实验条件下,锶量在0.04～1.6 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.04μg/mL.方法以EDTA-Mn溶液掩蔽铁后,用于锶硅铁合金中锶的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=5)为1.5％～2.2％,加标回收率为98％～102％.
关键词：偶氮氯膦Ⅲ；锶；锶硅铁合金；分光光度法
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7493.镀锡液锡泥中锡的物相分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文使用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)以及X-射线光电子能谱(XPS)等方法,对弗洛斯坦连续电镀锡溶液中产生的锡泥的组成及物相进行了分析.结果表明,在锡泥中主要含有C、O、S及Sn等元素.锡泥经水洗后,其中含有的原电镀液中的成分被溶解于清洗液中,锡泥主要由锡的化合物及少量的苯酚磺酸盐组成.通过XPS窄幅扫描表明,Sn 3d5/2谱峰位于486.9 eV位置,对应于元素锡的四价氧化态.锡泥中含有的主要成分为SnO2.
关键词：电镀锡；锡泥；物相分析；X射线光电子能谱
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7494.电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法.确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅.优化了仪器的工作参数；通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰；测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移.采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差为4.3 ％～8.6％.
关键词：电感耦合等离子体质谱法；铁精矿；铬；砷；镉；锡；锑；铅；铋
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7495.超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出,从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间.在20g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30 min,可使离子型稀土的浸出率达99％以上,而传统搅拌法需4h,甚至浸取过夜.超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近,加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断,且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好.
关键词：超声波；离子型稀土；浸出率；EDTA
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7496.基于光谱信息与温度的转炉炼钢终点预测模型
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
转炉炼钢终点就是在出钢时通过控制使钢水的成分和温度达到一定要求.原子发射光谱法显示的元素特征光谱波长下的光谱信息的变化,能反应成分含量的变化趋势.文章介绍了基于温度和光谱信息的终点预测模型的系统,通过此系统获取转炉炼钢过程中的温度和Mn、Si光谱信息,利用多元回归分析的方法建立终点预测模型,并对模型进行显著性检验和精度分析.研究表明,此模型的终点命中率在80％左右,能比较准确预测转炉炼钢的终点.如果在预测模型中加入更多的元素光谱信息,将能进一步提高终点命中率.
关键词：转炉炼钢终点；终点预测模型；光谱信息；多元回归分析；显著性检验
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7497.硫酸冒烟-碘量法测定湿法冶金泥、渣等富硒物料中铜含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用王水-氢氟酸溶解样品,加硫酸高温冒烟挥发除去硒,建立了碘量法测定冶金泥、渣等富硒物料中铜的方法.实验表明,在冰醋酸介质中采用碘量法测定铜时,硒也可发生碘量反应从而干扰铜的测定；采用王水-氢氟酸处理样品后,硒的残留量超过了测定铜时硒的最大允许量,而再经硫酸高温冒烟挥发法处理后,硒几乎无残留,可消除硒对测定铜的干扰.确定了挥发法除硒的最佳硫酸用量为3 mL;对挥发除硒的机理进行了探讨.采用本方法测定铜阳极泥1#、铜阳极泥2#、酸泥、铁置换渣和富硒渣样品中2％～35％范围内的铜,所得结果与国标法GB/T3884.1-2000一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4％.
关键词：湿法冶金；富硒物料；碘量法；铜
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7498.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能,提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等,而锡则是钢中的有害元素,因此对钢中这些元素的测定十分必要.本文利用微波消解法消解中低合金钢样品,由于溶样的温度和压力提高,样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解.试样溶解后加入草酸络合铌,硼酸络合过量的氢氟酸,并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸,使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量.用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差在0.03％～1.2％.
关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；中低合金钢；基体匹配
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7499.氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb3+沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As5+还原成As3+,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷.对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20％(V/V)盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL.共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定.方法的检出限为0.156 ng/mL.对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95％～1.2％,测定值与国家标准方法的测定值相一致.
关键词：锑锭；三氧化二锑；砷；氢化物发生-原子荧光光谱
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7500.新型功能介孔材料的合成及其对铅离子吸附性能研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文采用水热合成法,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,2-巯基苯并噻唑为嫁接试剂,合成了新型功能介孔二氧化硅材料.利用X-射线衍射、扫描电镜、傅里叶红外等分析手段对样品进行了测试和表征.该材料形貌规则,具有高度有序的晶体结构和孔道结构,其晶面距离为4.7 nm.以2-巯基苯并噻唑修饰的功能介孔材料吸附处理30 mg/L的铅溶液,在pH值为5时,去除率达97.8％以上,平衡吸附时间为20 min.利用该材料处理含铅废水,去除率达99.0％以上,残留铅离子浓度低于国家污水排放标准.
关键词：介孔材料；2-巯基苯并噻唑；铅离子；吸附；废水处理
027-87841330