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7421.三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定钼和锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
探讨了三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定合金中钼、锡的试验条件,并对钼、锡合成样和铝合金样品进行了测定.在硫酸介质和表面活性剂OP-10存在的条件下,采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮测定钼、锡的测定波长和参比波长分别为524 nm和503 nm,符合比尔定律的范围分别为0～20 μg/25 mL和0～15 μg/25 mL.用该法对钼、锡合成样和铝合金实际样品中钼、锡的同时测定,回收率在97％～106％之间,相对标准偏差均小于3％.
关键词：三甲氧基苯基荧光酮；标准加入双波长分光光度法；钼；锡
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7422.火花源光发射光谱法分析中测量不确定度的表述及原材料规格一致性概率的计算
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
根据ISO 17025,每年有越来越多的实验室开始使用光发射光谱仪(OES).ISO17025的遵守提升了评估和报道测量不确定度的重要性.《测量不确定度表示指南》(GUM)提供了不确定度分析的指导方法.不过,这些指导方针的实施是一项艰巨的任务,尤其是不熟悉必要的数学和统计学概念时.因此,试验和校准人员必须经常寻找现成的工具以满足分析需求.本文报道了赛默飞世尔科技有限公司实施的分析软件,用于测量不确定度的计算.此外,还描述了基于不确定度知识的应用,以用于计算产品一致性的概率.
关键词：火花源光发射光谱；测量不确定度；置信区间；一致性测试；风险分析
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7423.新型螯合纤维在痕量金属离子的预富集测定中应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
螯合纤维对金属离子具有很强的吸附性和高的选择性,可以用于光谱检测的样品前处理.近年来,利用螯合纤维与光谱法联用进行痕量金属离子预富集、分离和检测的方法已成为研究热点之一.为了提高螯合纤维的吸附性和选择性,出现了多种新型结构的螯合纤维.本文就20世纪90年代以来出现的新型结构螯合纤维对不同金属离子的选择性和吸附性以及采用螯合纤维与光谱法联用对不同金属离子的预富集和分离检测的方法进行了综述,为工业废水、天然矿物和天然水等样品中金属离子预富集和检测方法的研究提供基础.
关键词：螯合纤维；痕量金属离子；预富集；检测
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7424.苦氨酸偶氮变色酸光度法测定铜合金中钴
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
探讨了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应.pH 10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色络合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104 L·mol-1·cm-1,钴量在0～2.0 mg/L范围内符合比尔定律.方法通过加入锌粉置换出铜而消除溶液中基体的干扰,用于铜合金中钴的测定,结果与亚硝基R盐光度法一致,相对标准偏差(n=5)小于2％,加标回收率接近100％.
关键词：钴；苦氨酸偶氮变色酸；铜合金；分光光度法
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7425.重铬酸钾滴定法快速测定钛铁矿中钛铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量.研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件.采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵-汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于0.2％和0.5％.采用本方法对钛铁矿标准样品(YSBC19704-76)中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为0.12％和0.62％,.
关键词：重铬酸钾；快速测定；钛铁矿；钛；铁
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7426.高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂争PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量.用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符.本法测定结果的相对标准偏差≤2.7％(n=8).
关键词：高炉渣；硅；钙；镁；湿法分析
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7427.六氰合铁(Ⅱ)酸铁(Ⅲ)/全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定铅和镉
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
利用电聚合的方法将普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面,然后修饰上全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(Nafion)膜制成修饰电极.利用差分脉冲伏安法(DPV)对pb2+和Cd2+在该修饰电极上的电化学行为进行了研究,建立了差分脉冲伏安法灵敏测定Cd2+和Pb2+的新方法.对富集电位、富集时间以及Nafion用量等实验条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,在-1.1V处搅拌富集450 s,用DPV分别测定-0.48 V和-0.73 V处的氧化峰电流.溶出峰电流与pb2+和Cd2+的浓度分别在5×10-8～5×10-5 mol/L和2×10-8～2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.992.检出限分别为5×10-9 mol/L(pb2+)和2×10-9 mol/L(Cd2+)(S/N=3).方法用于水样中Cd2+和pb2+的测定,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差为2.1％～3.8％.
关键词：普鲁士蓝；全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(Nafion)；差分脉冲伏安法；铅；镉；化学修饰电极
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7428.镍(Ⅱ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了镍(Ⅱ)与新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-1-PADAT)络合物的极谱行为.结果表明,在pH6.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,镍(Ⅱ)络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-1 100 mV(vs.SCE),镍质量浓度分别在0.06～0.4 μg/mL和0.4～3.5 μg/mL范围内与峰电流Ip″有良好的线性关系,检出限为24.9 ng/mL.经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.所拟方法用于镍矿石中绦含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符.
关键词：镍(Ⅱ)；5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯；络合物；极谱吸附波
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7429.锗在十六烷基三甲基溴化铵-KI-水体系中的浮选分离和富集
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-KI-水体系浮选分离锗的行为及锗与一些金属离子分离的奈件.结果表明:在水溶液中,Ge(Ⅳ)CTMAB和KI形成不溶于水的三元缔合物[GeI62][CTMAB+]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相;当溶 液中CTMAB和KI的浓度分别为6.0×10-4 mol/L和8.0×10-3 mol/L时,Ge(Ⅳ)可与Co2+、Ni2+、Mn2+、Mg2+、Zn2+、Al3+、Fe2+、Cr3+、V(Ⅴ)和W(Ⅵ)离子定量分离,Ge(Ⅳ)的浮选率在97.4％以上.该方法简便、迅速,不污染环境,在微量锗的分离和富集分析中有很好的实用价值.
关键词：锗；十六烷基三甲基溴化铵；碘化钾；浮选分离
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7430.自动化硼酸盐熔融与X-射线荧光光谱分析组合技术在铁合金工业中的应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
铁合金是高附加值的金属,在用作钢铁行业的原材料时,铁合金可以调节钢的最终成分并赋予其物理和化学性质.在炼钢过程中,精确控制铁合金加入量可以降低成本,另外,铁 合金中的杂质又可能影响钢的性能.铁合金正确的表征是必要的,因为这对钢的生产质量以及钢铁生产企业的经济效益有重大影响.在种类繁多的铁合金中,采用硼酸盐熔融制备样品并用X-射线荧光光谱测定主次及一些微量元素是非常有效、广为人知的方法,有着很好的准确度和精度.多种高性能的熔融仪器可被集成rFUSION自动熔融系统,该系统的熔融片制备可实现独立操作而不用人工介入.对于生产来说,rFUSION自动熔融系统可以提高并且稳定分析速度,确保分析结果的质量不会因生产率而降低.另外,因为采用有效的标准化设计、rFUSION熔融系统还可以确保熔融过程的标准化,使结果有很好的一致性和均匀性.
关键词：自动化；硼酸盐；熔融；X-射线荧光光谱法；铁合金
027-87841330