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7541.基于生成氟硼酸钾的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多晶硅中硼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
为了快速简便地运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测微量硼的含量,减少硼在消解过程中的损失,通过采用氢氟酸-硝酸消解样品,加入KF使硼生成的HBF4转化为一种非常稳定的化合物KBF4,再用ICP-AES测定试液中硼.探讨了氟化钾用量、挥发时间和温度等因素对测定的影响,并优化了实验参数.用本法测定多晶硅中的硼,其检出限为2.6 pg/mL,样品测定结果的相对标准偏差在3.6％～6.9％之间,加标回收率为98％～102％.
关键词：多晶硅；电感耦合等离子体原子发射光谱法；氟化钾；硼；氟硼酸钾
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7542.X射线荧光光谱法测定镍电解液中的镍、氯、硫酸根
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文利用低功率X射线荧光分析技术(XRF)对电解镍溶液样品进行了研究,重点探讨了影响镍电解液中Ni2+、Cl-、SO42-同时测量的因素,优化了实验条件.实验表明,镍的质量浓度(ρ)在35～110 g/L、氯离子的质量浓度(ρ)在30～90 g/L、硫酸根离子的质量浓度(ρ)在55～160 g/L范围内,待测元素质量浓度与其荧光强度存在着良好的线性关系.将本方法用于镍电解液实际样品分析,测得结果与其它化学分析方法结果相符合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.3％～0.4％.
关键词：镍电解液；镍；氯；硫酸根离子；X射线荧光光谱法
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7543.钢板表面薄涂层表征方法在工业应用的探索和验证
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在钢板生产的后处理工艺过程中,通常会在钢板表面涂覆不同类型的薄涂层(一般1～5μm)以满足不同用户的需求.薄涂层的主要化学组成和厚薄将直接影响产品的使用性能.因此如何准确可靠较快地表征薄涂层是工厂质量检验的重要环节.目前使用在钢板表面的涂层主要以无机、有机及复合涂层为主,表征涂层化学组成和厚度的方法也会因涂料配方而易.本文介绍了表征涂层化学组成和厚度的方法,着重地分析了X射线荧光光谱法和扫描电镜直接法的特点.选取了几种钢板表面薄涂层的代表性试样,用X射线荧光光谱法测定其涂层厚度,利用扫描电镜借助能谱法对厚度及组成进行验证.
关键词：钢板表面；薄涂层；表征方法；探索；验证
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7544.水浸液电导法测定新型铝电解质的分子比
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
将低温烧结-水浸液电导法用于低温铝电解所用的碱性和含钾新型铝电解质分子比的测定.考察了碱性和含钾电解质对于电导法以及电导法计算公式的适用性,并对水浸液的电导温度系数进行回归拟合,建立了碱性和含钾新型铝电解质分子比测定的计算公式.研究表明,新型铝电解质通过配入过量NaF并经低温烧结后充分溶解在水溶液中,用工业型电导率仪可快速测定其电导率,用重新拟合计算公式可计算碱性和含钾的新型铝电解质的分子比.本方法适用于电解质分子比为1.8～4.0、KF含量为0～15％的碱性和含钾的新型铝电解质分子比的测定,测定结果的相对标准偏差小于0.40％.
关键词：铝电解；电解质；分子比；电导法；碱性；钾盐
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7545.惰气熔融-热导法测定铁铬铝金属纤维中氮含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
建立了惰气熔融-热导法测定金属纤维(FeCrAl)中氮含量的方法.研究了助熔剂种类、称样量、分析时间、分析功率及比较水平对测定结果的影响.确定以镍做助熔剂,称样量为0.07 g,分析时间为55 s,分析功率为5 000 W,比较水平为1为最佳试验条件.采用本方法测定内控金属纤维标样FeCrAl-1(ω(N) =0.017 0％)和FeCrAl-2(ω(N) =0.026 5％)的氮含量,测定结果与国标GB/T 4698.7-1996蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法基本一致,相对标准偏差(n=10)分别为2.8％和1.7％.
关键词：惰气熔融；热导法；铁铬铝金属纤维；氮含量
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7546.钢铁中多元夹杂物颗粒的三维评估
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
为了从钢铁中提取各种夹杂物颗粒,考察了采用无水电解质的恒电位和恒电流的提取方法.结果认为,4％的MS[4％(V/V)甲基水杨酸-1％(m/V)水杨酸 1％ (m/V)四甲基氯化铵-甲醇)和10％AA(10％(V/V)乙酰丙酮-1％(me/V)四甲基氯化铵-甲醇]电解质溶液适用于提取钢铁中央杂物TiOx和TiAl2O5.尽管这些电解提取法可以提取化学性能不稳定的夹杂物颗粒,然而,因为对夹杂物的观察是在萃取完成后于一个滤膜中进行,因此无法确定金属中每种夹杂物的具体位置.为了确定金属中央杂物的具体位置,将卤-醇的光蚀刻方法用于以Ti和Al除氧的钢样品表面附近出现的夹杂颗粒,使用扫描电子显微技术和俄歇电子能谱(AES)对精细夹杂物颗粒形貌、尺寸和元素的偏析进行评估,不过卤醇却和钢铁中的金属钛和金属铝发生还原反应.对微小夹杂物颗粒的成分的形态、分离进行估测,然后,使用一种低加速能-扫描电子显微技术和俄歇电子能谱(AES)对用聚焦离子束制备微小夹杂物颗粒截面上元素的微观偏析进行评定.在这些研究结果基础上讨论了多元夹杂物颗粒的形成机理.
关键词：三维评估；多元夹杂物；光蚀刻；俄歇电子能谱(AES)；聚焦离子束；形成机理
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7547.不同牌号无取向硅钢夹杂物定性定量分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
无取向硅钢中夹杂物的存在会抑止晶粒生长,使基体的均匀连续性中断,其在钢中的形态、含量及分布情况都不同程度影响着硅钢的性能,尤其是对磁性能起关键的作用.因此,全尺度分布考察夹杂物对无取向硅钢夹杂物的研究极为重要.本实验确定了适用于不同牌号无取向硅钢夹杂物全尺度分布的分析方法:样品制备小样电解—过滤喷金—根据不同牌号的要求选择合适的放大倍率扫描观测—夹杂物颗粒的分类统计.通过统计的结果,结合电解的失重量可以得到不同尺度的体积分布数据.实验分析了不同牌号和工艺无取向硅钢夹杂物的种类、形貌、大小和尺度分布,并初步考查了夹杂物与磁性能的关系,对无取向硅钢的工艺研究具有一定参考价值.
关键词：电解提取；无取向硅钢；夹杂物；尺度分布
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7548.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钌催化剂中钌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用过氧化钠在800℃的高温炉中熔融样品,然后在5％(V/V)盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了废钌催化剂中钌含量.对样品的预处理方法和检测方法进行了研究和对比,并考察了废钌催化剂中多种金属杂质对钌检测的影响,结果表明试液中与钌等量存在的Na、Ca、Mg、Pb、Al、Co、Ni、Zn、Cd、Bi、Ag、Mn、Rh、Au、Fe等元素对测定没有干扰.用本法测定了两个含量不同的钌废料样品,钌的测定值与重量法的测定值相符.方法简便、快速,适用于钌废料和钌炭催化剂中钌的测定.
关键词：废钌催化剂；碱熔融；电感耦合等离子体原子发射光谱法
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7549.阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团火花发射光谱法优化氮的分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
近年来,钢铁行业需求量快速上升,竞争也变得更加激烈.为了得到性能可靠的产品,钢铁车间在生产工艺方面需要进一步严格控制好产品的生产规格.在这种背景下,为了严格控制好生产工艺的密封性并保证产品所期望的特性(尤其是其韧性和机械加工性方面),精确地进行氮的分析必不可少.在过去几年中,经典燃烧技术(CC)已广泛应用于鉴定钢中的碳、硫和氮元素.而火花发射法因其性能改进、耗材成本(燃烧技术方面)降低以及在分析时间缩短等方面的优势,也在氮分析方面得到了应用,并且应用越来越广泛.本项研究的目的在于通过火花发射光谱仪(OES)对氮分析进行优化.研究是在巴西塞拉的阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团的化学分析实验室进行,利用DMAIC方法学(一种用于改进生产工艺质量的研究方法)[1],对潜在的影响因素(包括漂移、样品和周期)进行了分析,并确定和优化了影响氮分析精度的根本原因.在实施该计划后,对结果的精度(基于内标物的标准偏差)和准确性(通过与OE认证的参考物质和力可交叉核验结果进行比较)进行了评估.在本研究项目之前,通过光发射法测得的氮元素的标准偏差高达0.004 0％.阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团利用光谱仪完成所有的研究计划后,试验表明,其测定标准偏差低达0.000 5％,充分展现了该技术的潜力.本研究对这一标准偏差进行了监测,频率为每周一次,监测期为3个月.结果发现,该标准偏差在0.000 3％到0.000 5％之间波动,表明稳定性较好.由此可见,火花发射光谱技术是氮分析的一种较有前途的方法.
关键词：光发射；氮分析；钢铁；经典燃烧
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7550.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定.通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线,成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨.对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定,其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致.对核级锆合金进行加标回收试验,结果表明,除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外,铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92％～108％之间.本法的测定结果稳定,3天测定结果的相对标准偏差(RSD)均在6％以下,能满足西屋认证标准(RSD＜10％)的要求.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；核级锆合金；常量及痕量元素；基体匹配；光谱干扰
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