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7541.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钌催化剂中钌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用过氧化钠在800℃的高温炉中熔融样品,然后在5％(V/V)盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了废钌催化剂中钌含量.对样品的预处理方法和检测方法进行了研究和对比,并考察了废钌催化剂中多种金属杂质对钌检测的影响,结果表明试液中与钌等量存在的Na、Ca、Mg、Pb、Al、Co、Ni、Zn、Cd、Bi、Ag、Mn、Rh、Au、Fe等元素对测定没有干扰.用本法测定了两个含量不同的钌废料样品,钌的测定值与重量法的测定值相符.方法简便、快速,适用于钌废料和钌炭催化剂中钌的测定.
关键词：废钌催化剂；碱熔融；电感耦合等离子体原子发射光谱法
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7542.阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团火花发射光谱法优化氮的分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
近年来,钢铁行业需求量快速上升,竞争也变得更加激烈.为了得到性能可靠的产品,钢铁车间在生产工艺方面需要进一步严格控制好产品的生产规格.在这种背景下,为了严格控制好生产工艺的密封性并保证产品所期望的特性(尤其是其韧性和机械加工性方面),精确地进行氮的分析必不可少.在过去几年中,经典燃烧技术(CC)已广泛应用于鉴定钢中的碳、硫和氮元素.而火花发射法因其性能改进、耗材成本(燃烧技术方面)降低以及在分析时间缩短等方面的优势,也在氮分析方面得到了应用,并且应用越来越广泛.本项研究的目的在于通过火花发射光谱仪(OES)对氮分析进行优化.研究是在巴西塞拉的阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团的化学分析实验室进行,利用DMAIC方法学(一种用于改进生产工艺质量的研究方法)[1],对潜在的影响因素(包括漂移、样品和周期)进行了分析,并确定和优化了影响氮分析精度的根本原因.在实施该计划后,对结果的精度(基于内标物的标准偏差)和准确性(通过与OE认证的参考物质和力可交叉核验结果进行比较)进行了评估.在本研究项目之前,通过光发射法测得的氮元素的标准偏差高达0.004 0％.阿塞洛米塔尔图巴朗钢铁集团利用光谱仪完成所有的研究计划后,试验表明,其测定标准偏差低达0.000 5％,充分展现了该技术的潜力.本研究对这一标准偏差进行了监测,频率为每周一次,监测期为3个月.结果发现,该标准偏差在0.000 3％到0.000 5％之间波动,表明稳定性较好.由此可见,火花发射光谱技术是氮分析的一种较有前途的方法.
关键词：光发射；氮分析；钢铁；经典燃烧
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7543.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中17种常量及痕量元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定.通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线,成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨.对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定,其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致.对核级锆合金进行加标回收试验,结果表明,除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外,铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92％～108％之间.本法的测定结果稳定,3天测定结果的相对标准偏差(RSD)均在6％以下,能满足西屋认证标准(RSD＜10％)的要求.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；核级锆合金；常量及痕量元素；基体匹配；光谱干扰
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7544.4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法测定酸泥中铌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)与铌的显色条件,建立了测定酸泥中铌(以五氧化二铌来表示)含量的分光光度法.结果表明,在pH5.6～6.0的溶液中,在铍盐和酒石酸存在下,PAR与酒石酸铌的络阴离子形成红色三元络合物.该络合物最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数ε=2.6×104 L·mol-1·cm-1,在最佳实验条件下,五氧化二铌的浓度与其对应的吸光度在0.02～0.8 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 8,检出限为0.004 8μg/mL.方法用于酸泥中铌的测定,结果与氯代磺酚S光度法一致,相对标准偏差为2.1％～2.5％.
关键词：铌；分光光度法；酸泥；4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)
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7545.铝对原子吸收光谱法测定铷干扰的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了铝对火焰原子吸收法测定矿石中铷的干扰效应及消除方法.实验结果表明,矿石中铝对原子吸收法测定铷存在干扰,铝含量越高干扰越严重.探讨了铝对铷的干扰机理,比较了在试液中分别加入释放剂、络合剂,用含与样品溶液相同量铝的标准溶液制作校准曲线和以(NH4)2CO3沉淀分离几种消除铝干扰方法的效果.表明以(NH4)2CO3沉淀分离试液中的铝、铁、钙、镁等元素的方法,操作简单,测定结果准确,适用于矿石中铷的测定.用本文拟定的方法测定矿石中铷,相对标准偏差≤4.6％,加标回收率在97.8％～101.4％之间,标样的测定值与认定值相符..
关键词：铷；火焰原子吸收光谱法；碳酸铵；氢氟酸；铝；干扰
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7546.X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用无水四硼酸锂熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定了锌精矿中的Zn、Pb、Fe、Cu、SiO2、As和Cd等7个主次量成分.采用低温硝酸锂预氧化处理,解决了锌精矿样品对铂黄金坩埚的腐蚀问题.以8个锌精矿标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应.测定锌精矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.20％～6.8％之间.用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品化学方法测定值相符.
关键词：X射线荧光光谱法；熔融制样；锌精矿；主次量成分
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7547.安钢RH精炼工艺中的质谱炉气分析系统
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
对于高品质钢的冶炼,RH真空循环脱气工艺功能强大,技术效益显著,目前在国内的应用越来越普遍.采用质谱炉气分析系统在线分析RH工艺过程的气体成分,结合流量、温度测控技术,可以实现对RH工艺的过程优化和终点控制.本文介绍了安钢第二炼轧厂RH工艺中采用的质谱炉气分析系统的组成、安装布局、分析性能和现场的工作模式等,并采用吹氧脱碳处理工艺、不吹氧脱碳处理工艺和脱气处理工艺对炉气分析系统进行测试.结果表明:该系统能够实时、连续和准确地反映处理过程中各成分随时间的变化,60米采样距离时系统总滞后时间小于40s,炉气成分变化过程同处理工艺完全吻合.可预见采用炉气分析技术,能为RH精炼工艺的终点控制及工艺的实时调整提供判据,从而缩短RH冶炼时间,提升冶炼品质.
关键词：RH精炼工艺；质谱炉气分析系统；过程优化；终点控制
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7548.自动电位滴定仪测定锰矿石中全锰量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
样品经盐酸、磷酸、硝酸、高氯酸加热溶解后,以硫酸亚铁铵为标准溶液为滴定液,采用自动电位滴定仪测定全锰量.经过对5个有证标准样品进行测试,全锰量测定的平均值与认定值的误差在0.015％～0.145％之间,标准差为0.074％,t检验值为0.366.选取主要进口国含量不同的样品进行全锰量的测定,并进行方法对比,其允许差符合标准GB/T 1506-2002规定.本法具有较高灵敏度和准确度,可用于大批量锰矿石的日常检测.
关键词：全锰量；锰矿石；自动电位滴定仪
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7549.火焰原子吸收光谱法测定铅锌矿尾矿矿渣中镉和铬
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用响应面法考察了火焰原子吸收光谱仪的几个工作参数间的相互作用和相互影响,对测定铅锌矿尾矿矿渣中Cd和Cr的工作条件进行了优化.采用Box-Behnken Design试验设计研究了灯电流、光谱通带、乙炔流量和燃烧器高度四个因素对铅锌矿尾矿矿渣中Cd和Cr吸光度的影响程度.用响应面法得出四个考察因素的最优工作参数如下:Cd,灯电流为1.02mA,光谱通带为0.26 nm,乙炔流量为1 323.56 mL/min,燃烧器高度为8.13 mm;Cr,灯电流为1.65 mA,光谱通带为0.36 nm,乙炔流量为2 853.42 mL/min,燃烧器高度为6.62 mm.在火焰原子吸收光谱仪最优检测工作参数下,对铅锌矿尾矿矿渣样品中的Cd和Cr进行测定,Cd和Cr平均含量分别为6.9 μg/g和42.5 μg/g,加标回收率在96％～105％之间,RSD在0.39％～1.2％范围；对铅锌矿和铬铁矿标准物质进行测定,测定值与认定值一致,符合检测方法要求.
关键词：火焰原子吸收光谱法；Box-BehnkenDesign试验设计；铅锌矿矿渣；响应面法；镉；铬
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7550.析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
铅离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,在助溶剂丙酮的作用下被萃取到四氯化碳相中,用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅,建立了析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法.对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.在最佳实验条件下,铅的质量浓度在1.07～96 μg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.998 3,方法的检出限为0.63 μg/L.对铅浓度为20.0 μg/L的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为3.7％.该方法用于水样中铅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.1％～5.8％,回收率在95％与98％之间.
关键词：析相微萃取；火焰原子吸收光谱法；水；痕量铅
027-87841330