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7511.高频燃烧红外吸收法测定脱硫催化剂及其原料中硫
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定钛钨粉及脱硫催化剂中硫的分析方法.对称样量和助熔剂进行了试验.结果表明,最佳分析条件为0.2g样品+0.2 gFe +1.5 gW.以石膏标准物质GBW03110为校准物质绘制校准曲线,线性方程为y=0.048 x,线性范围为0.001 0％～1.8％.采用本文方法对钛钨粉和脱硫催化剂中硫含量进行测定,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1％左右,和用管式炉红外吸收法测定结果一致.
关键词：高频燃烧；红外吸收法；钛钨粉；脱硫催化剂；硫
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7512.能量色散X射线荧光光谱法测量钢铁中的铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了采用能量色散X射线荧光光谱法测定钢铁中Pb含量.研究表明,测试过程中FeKα系谱线和峰对测试有严重干扰.分析了和峰形成的机制并建立和峰计算数学模型,通过计算获得和峰出现概率,并对和峰出现的概率进行了实验验证.建立了和峰校正工作曲线并对未知样品进行测试,方法用于钢铁样品中Pb元素的分析,测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符,方法检出限为24.1 μg/g.对铅含量为170μtg/g的标准样品测定12次,相对标准偏差为3.26％.
关键词：能量色散X射线荧光光谱法；和峰；铅；钢铁
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7513.散装红土镍矿取制样方法研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
针对红土镍矿的地质化学特性,结合我国进口的红土镍矿主要为高铁低镁的褐铁矿型特点,参照ISO、中国和日本相关制取样标准,通过大量现场试验的统计数据,建立了精密度较高、科学可行的散装红土镍矿取制样方法.用该方法对一船由印尼进口的红土镍矿制取样,然后进行检测,根据样品中镍、铁、水分检测结果得到的制取样方法精密度(βS)值和总精密度(βSPM)值均较小,且符合货物的品质波动规律,表明制得的样品具有较好代表性和可靠性,方法可用于我国进口的红土镍矿取制样.
关键词：红土镍矿；取样；制样；检验
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7514.过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法.对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化.通过加入无水乙醇消除了MnO42- 的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响.结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10-2 μg/mL.将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10％～0.14％.
关键词：钼；钼精矿；钼焙砂；硫氰酸铵差示光度法；熔融；过氧化钠
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7515.4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺分光光度法测定火法冶炼镍基体料中的钴
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了以4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)分光光度法测定火法冶炼镍基体料中钴的最佳实验条件.探讨了合适的样品溶液制备方法,对比了不同酸度下络合物的生成情况,确定了最适宜的检测波长,以及显色液加入量等.实验表明,以合适量的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂,可以消除Ni2+、Cr3+、Cu2+等元素对钴的干扰；Fea+由于含量太高,消除其干扰时,除柠檬酸铵掩蔽外,还需在绘制校准曲线时向标准溶液中加入与样品中相当量的Fe3+予以消除.在优化条件下,钴的浓度在0.005％～0.5％内符合比尔定律.将本方法应用于实际样品分析,所得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,实验室内平行测定11次结果的相对标准偏差在1.6％～3.2％之间.该法可应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析,为行业标准的制定奠定了一定基础.
关键词：分光光度法；4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)；钴；火法冶炼；镍基体料
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7516.高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法.对称样量、助熔剂进行了试验.结果表明,当称样量为0.02 g、助熔剂为0.2 g Fe+0.02 g B4C+0.2 g Fe+1.5gW时,测定效果最佳.以CaCO3为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定,结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09％,小于JIS R2015-2007标准规定的允许误差0.20％,相对标准偏差为0.37％.
关键词：高频燃烧；红外吸收法；碳化硼；总碳
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7517.用聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定水样中对苯二酚
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用滴涂法和电聚合法制备了聚苏木精/TiO2-石墨烯复合膜修饰玻碳电极,用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,该修饰电极对于HQ 的氧化还原具有良好的电催化性能.相对于裸电极和TiO2-石墨烯修饰电极,HQ在聚苏木 精/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高.利用差分脉冲伏安法测定,HQ在3.0×10-6～1.0×10-3 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.993.信噪比为3时,HQ检出限为1.0×10-7 mol/L.将该方法用于环境水样分析,HQ的回收率为96.2％～105.6％.
关键词：TiO2-石墨烯；苏木精；对苯二酚；电化学传感器；差分脉冲伏安法
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7518.高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的助熔剂选择及其作用机理研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
针对高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的结果严重偏低现象,以Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139高锰不锈钢为试验样品,考察助熔剂的种类、配比、加入顺序及称样量对测定的影响.同时,借助热分析仪对助熔剂的高温氧化行为进行了分析,探讨了助熔剂的作用机理,为助熔剂的选择提供了理论依据.试验结果表明,Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139不锈钢的最佳助熔剂用量及样品加入顺序分别为0.5g纯铁+0.25 g样品+0.5g锡+2.5g钨和0.5g锡+0.7 g纯铁+0.20 g样品+0.5g三氧化钼和五氧化二钒的混合物(m(MoO3)∶m(V2O5)) +1.5 g钨.用本方法测定了2个高锰不锈钢标准样品中的硫量,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差分别为7.2％和4.5％(n=6).
关键词：高锰不锈钢；痕量硫；红外吸收法；助熔剂
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7519.非水滴定法测定硅钙合金中氧化钙
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
硅钙合金是一种炼钢脱氧剂,若合金中存在氧化钙杂质对炼钢脱氧效果有影响.本文在加热的条件下,使硅钙合金试样中的氧化钙与乙二醇-无水乙醇提取液中的乙二醇发生反应,生成乙二醇钙(呈弱碱性),然后以酚酞作指示剂,用苯甲酸标准溶液进行滴定.研究了乙二醇提取硅钙合金中氧化钙的最佳条件,结果表明,以乙二醇-无水乙醇(1+3)作为提取剂,在沸水浴的温度下提取样品,氧化钙的测定结果最高且稳定.对样品进行加标回收试验,测得回收率在95％～102％之间.方法用于硅钙合金样品中氧化钙的测定,测得结果的相对标准偏差小于0.11％.
关键词：硅钙合金；氧化钙；非水滴定法
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7520.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铁、硅不同溶解方法比较研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法.采用氢氟酸溶解试样,钛合金中的Fe和Si均可进行准确检测,而用硫酸溶解钛合金样品时,Si含量不能准确检测.进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响,发现将电炉温度调至较高时,钛合金溶解速度较快,且对Fe的分析没有影响,因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析.此外,系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况,并进行了分析谱线的选择.Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线；Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线,但当钛合金中Mo含量大于1％时,制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配.硫酸溶解法Fe的检出限为0.089μg/mL,氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097μg/mL.
关键词：钛合金；溶解；铁；硅；电感耦合等离子体原子发射光谱
027-87841330