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7511.非水滴定法测定硅钙合金中氧化钙
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
硅钙合金是一种炼钢脱氧剂,若合金中存在氧化钙杂质对炼钢脱氧效果有影响.本文在加热的条件下,使硅钙合金试样中的氧化钙与乙二醇-无水乙醇提取液中的乙二醇发生反应,生成乙二醇钙(呈弱碱性),然后以酚酞作指示剂,用苯甲酸标准溶液进行滴定.研究了乙二醇提取硅钙合金中氧化钙的最佳条件,结果表明,以乙二醇-无水乙醇(1+3)作为提取剂,在沸水浴的温度下提取样品,氧化钙的测定结果最高且稳定.对样品进行加标回收试验,测得回收率在95％～102％之间.方法用于硅钙合金样品中氧化钙的测定,测得结果的相对标准偏差小于0.11％.
关键词：硅钙合金；氧化钙；非水滴定法
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7512.高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的助熔剂选择及其作用机理研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
针对高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的结果严重偏低现象,以Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139高锰不锈钢为试验样品,考察助熔剂的种类、配比、加入顺序及称样量对测定的影响.同时,借助热分析仪对助熔剂的高温氧化行为进行了分析,探讨了助熔剂的作用机理,为助熔剂的选择提供了理论依据.试验结果表明,Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139不锈钢的最佳助熔剂用量及样品加入顺序分别为0.5g纯铁+0.25 g样品+0.5g锡+2.5g钨和0.5g锡+0.7 g纯铁+0.20 g样品+0.5g三氧化钼和五氧化二钒的混合物(m(MoO3)∶m(V2O5)) +1.5 g钨.用本方法测定了2个高锰不锈钢标准样品中的硫量,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差分别为7.2％和4.5％(n=6).
关键词：高锰不锈钢；痕量硫；红外吸收法；助熔剂
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7513.铌(V)-苯基荧光酮-亮绿SF体系共振光散射法测定痕量铌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了Nb(V)-苯基荧光酮-亮绿SF体系的共振光散射现象.实验表明,体系在十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,以HAc-NaAc(pH 5.20)为缓冲溶液,λex=λem=568 nm时共振散射强度最强,且共振散射强度的强弱与Nb (V)的浓度呈良好的线性关系,线性范围0.001～0.025 mg/L,r=0.999 1,检出限为2.92×10-6 mg/L.同时对共存组分进行了试验,结果表明用EDTA、盐酸羟氨等掩蔽剂对干扰进行掩蔽可获得满意的结果.方法应用于水系沉积物标准物质中铌的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为2.4％～2.9％.
关键词：铌；苯基荧光酮；亮绿SF；共振光散射法
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7514.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铁、硅不同溶解方法比较研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法.采用氢氟酸溶解试样,钛合金中的Fe和Si均可进行准确检测,而用硫酸溶解钛合金样品时,Si含量不能准确检测.进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响,发现将电炉温度调至较高时,钛合金溶解速度较快,且对Fe的分析没有影响,因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析.此外,系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况,并进行了分析谱线的选择.Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线；Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线,但当钛合金中Mo含量大于1％时,制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配.硫酸溶解法Fe的检出限为0.089μg/mL,氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097μg/mL.
关键词：钛合金；溶解；铁；硅；电感耦合等离子体原子发射光谱
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7515.氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌钢板镀层中痕量锑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究,建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法.研究表明,锌的基体效应可以通过基体匹配法消除,酸度控制在40％(V/V),褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸(不超过2 mL)对锑的测定没有影响.锑浓度在0.001～0.1 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0.2 μg/L.方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析,相对标准偏差(RSD)为1.0％和1.2％,样品加标回收率为96％～101％,测定结果与ICP-MS法一致.
关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；镀层；锑
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7516.甲基橙褪色光度法测定铜合金中锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在盐酸介质中,锡(Ⅱ)能使甲基橙还原褪色,且褪色的程度和锡的量有关,据此建立了测定锡(Ⅱ)的光度分析方法.实验表明,在最大吸收波长514 nm处,表观摩尔吸光系数为2.18×104L·mol-1·cm-1,相关系数为0.999 4,锡(Ⅱ)的量在20～100 μg/25mL范围内服从比尔定律,方法的检出限为0.8μg/mL.方法用于锡磷青铜、磷青铜合金中锡的测定,测定值与认定值相符,其相对标准偏差在1.3％～2.1％,回收率为97％～104％.
关键词：分光光度法；锡；甲基橙
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7517.碰撞反应界面—电感耦合等离子体质谱法测定磷酸中15种痕量杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
使用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰,本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰.实验表明,直接稀释磷酸样品后,采用89 Y-115 In-209 Bi三内标元素可补偿仪器的信号漂移和基体效 应；采用无CRI模式可直接测定Mg、Al、Sr、Cd和Pb；采用He作为碰撞反应气可消除V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和As的质谱干扰,并确定最佳He流量为90 mL/min；采用H2作为碰撞反应气可消除Fe和Se的质谱干扰,并确定最佳H2流量为70 mL/min.方法检出限为0.5～10 ng/g,加标回收率为80％～120％.采用本方法测定工业和食品级磷酸样品,测得结果和其它方法一致,相对标准偏差不大于6.6％(n=6),适用于大批量样品的分析.
关键词：磷酸；杂质元素；电感耦合等离子体质谱法；碰撞反应
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7518.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法.铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛.通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除.本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0％.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铝铁合金；硅；磷；锰；钛
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7519.罗丹明B分光光度法测定城市污泥中痕量锌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在KSCN和聚乙二醇2000的存在下,利用Zn(Ⅱ)与罗丹明B(RhB)的显色反应,对城市污泥中微量锌进行了测定.结果表明,在0.84 mol/L HC1介质中,锌与罗丹明B发生高灵敏的显色反应,生成Zn2+-SCN-RhB缔合物的最大吸收波长在600 nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×106 L·mol-1·cm-1；锌(Ⅱ)含量在0～0.060 mg/L范围内符合比耳定律,方法的检出限为0.04 μg/L.将本文方法应用于城市污泥中痕量锌的测定,结果与双硫腙光度法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％.
关键词：锌；罗丹明B；聚乙二醇；城市污泥；分光光度法
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7520.原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法.对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择.在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g.将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5％.
关键词：震荡水浴；封闭溶矿；原子荧光光谱法；汞；化探样品
027-87841330