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7571.脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置.实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制.通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性.采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致.标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题.实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析.
关键词：脉冲熔融-飞行时间质谱法；六通阀；标气；校准；气体分析
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7572.激光诱导击穿光谱实验数据波动性的影响因素研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
由于激光诱导击穿光谱(LIBS)实验数据容易受各种实验条件的影响,所以采集的光谱数据相对标准偏差较大,导致后续的定量分析精度不高.本文采用激光诱导击穿光谱,以高合金钢样品中Si,Cr,Mn,Fe 4种元素的特征谱线为对象,系统的研究了各种可能引起光谱数据波动的因素,如激光能量及频率、收集位置、焦深等对光谱实验数据波动性的影响.实验发现,激光能量的稳定、合适的聚焦深度等都是提高灵敏度,降低光谱数据相对标准偏差(RSD)的有效手段,而改变信号采集位置及角度则影响不大.
关键词：激光诱导击穿光谱；等离子体；激光能量；聚焦深度；信号采集位置
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7573.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定车用催化器中贵金属
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用微波消解技术消解难处理的车用催化器样品,正交试验方法系统研究了消解条件,并在优化的测量条件下,用共沉淀富集分离方法排除了干扰元素的影响,从而建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定贵金属Pt、Pd和Rh的分析方法,实现了车用催化器中贵金属含量的快速测定.用本法测定了实际样品中的Pt、Pd和Rh,测定结果的相对标准偏差≤2.0％,加标回收率分别在91％～106％ (Pt),90％～104％ (Pd),94％～114％ (Rh)之间.
关键词：贵金属；微波消解；富集分离；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；车用催化器
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7574.硼酸盐熔珠-X射线荧光光谱法分析高合金钢
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用直读光谱法(OES-Spark)、X射线荧光光谱法(XRF)以及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高合金钢中高含量的元素时,吸收增强效应、晶粒尺寸效应、冶金相组成的不同点、元素间干扰(OES-Spark、XRF)以及较低精密度(ICP-OES)等相关因素都会影响结果的准确性.将样品制备成硼酸盐熔珠后进行检测可以带来很多优势,例如消除相组成和冶金晶粒尺寸效应的影响、对夹杂物(氧化物,氮化物,碳化物)以及任何形状和任何数量的样品进行处理时的高均匀性.本研究开发了一种样品制备的新方法,并将该方法应用于高合金钢标准样品(CRM)的XRF测定中.
关键词：高合金钢；熔珠；X射线荧光光谱法；硼酸盐；夹杂物
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7575.粗金粉中金和银的联合测定
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法.采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1～2 g的铅合粒中,用HNO3溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量.本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL.将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07％,银的相对标准偏差≤1.2％,且金和银的银回收率分别为100％和98％～101％之间.
关键词：火试金法；灰吹；金；银
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7576.离子色谱法测定镍矿中氟和氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
建立了同时测定镍矿中氟、氯含量的离子色谱法.试样经硫酸分解后,在160～180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被NaOH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定.以高容量IonPac(R) AS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和IonPac(R) AG23型保护柱(4mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/LNaOH溶液为淋洗液,用电导检测器检测.结果表明,氟和氯含量在1～25μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.000 0和0.999 6,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95％以上.
关键词：镍矿；氟；氯；离子色谱
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7577.阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
基于在盐酸介质中及90℃的条件下,痕量Ti(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著的阻抑作用,且阻抑反应与非阻抑反应在波长599 nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量 浓度ρ在0.6～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)新分析方法.方法的检出限为7.87×10-10 g/mL.对0.04 μg /mL Ti(Ⅳ)标准溶液测定12次,求得标准偏差为1.2％.测定了动力学参数,反应物Ti(Ⅳ)是一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.85×10-4/s,表观活化能为45.42 kJ/mol.该分析方法用于Ti含量不同的两种炼钢烧结矿样品中Ti (Ⅳ)的测定,测定值与参照值吻合较好,相对标准偏差分别为2.4％和2.0％(n=6),加标回收率在98％～101％范围.
关键词：阻抑动力学光度法；高碘酸钾；溴酚蓝；钛(Ⅳ)；烧结矿
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7578.甲基异丁基甲酮萃取—氢化物发生原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用王水/HBr溶解样品,酒石酸掩蔽锑,用甲基异丁基甲酮(MIBK)将汞萃取到有机相中,建立了有机相进样—断续流动注射原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞含量的方法.研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、萃取条件、酸度及其他影响因素.结果表明,在最佳条件下,汞含量在0.02～50 μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.013 μg/L.将方法应用于锑锭和氧化锑实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.65％～2.4％之间,加标回收率为94％～99％.
关键词：甲基异丁基甲酮；萃取；氢化物发生原子荧光光谱法；锑锭；氧化锑；汞
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7579.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿中主次量元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
报道了一种快速测定多金属矿中Al、Ca、Mg、Mn、Fe、Ti、Cu、Ag、Pb、Zn、As、Mo、Cd等13种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.样品经混合酸(HCl和HNO3)缓慢溶解和氢氟酸除硅后,在HNO3介质中,用ICP-AES法测定其中的主次量元素.讨论了溶样条件和基体效应等影响因素.通过配制与样品中组分相同的校准溶液绘制校准曲线和选取干扰小的谱线作为待测元素分析线,消除了基体效应和待测元素间的谱线干扰.实验结果表明,在上述条件下进行测定,各元素之间没有干扰,标准样品测定值与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.83％～3.4％之间.与现行的单元素分析方法相比,本法分析周期短,更适用于多金属矿日常检验.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；多金属矿；主次量元素
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7580.应用无标定激光诱导击穿光谱法分析钢铁工业中氧化物材料
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
激光诱导击穿光谱技术是一种具有吸引力的快速定量表征材料的方法,可用于工业过程的在线监控.本文报告了该技术在多元氧化物材料分析上应用.采用激光诱导击穿光谱技术分析钢工业生产的炉渣和混合氧化物试料,然后以无标定法测定其中氧化物的浓度,结果发现,对于本研究所涉及的材料,无标定激光诱导击穿光谱方法的测定浓度值与参考值一致,大部分样品和氧化物组分的绝对误差小于2％(质量分数),大范围改变测定参数时浓度值保持稳定.研究结果表明激光诱导击穿光谱技术作为钢铁工业中新型的分析测试技术具有很大潜力.
关键词：无标定激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)；多组分分析；炉渣；工业氧化物
027-87841330