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7551.采用电子能量损失谱成像技术对富铬钢的析出相进行综合分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文采用先进的扫描透射电子显微镜方法,研究含Cr为9％的硼合金化钢在热处理过程和蠕变测试过程中的微观组织的演变规律,并对于硼元素的作用进行了重点探讨.通过扫描透射电子显微镜获得的电子能量损失谱图像能提供具有高的空间和能量分辩率的碳、氮、铁、铬、钒的组成定量图(单位为atoms/nm3),这些图包含了丰富的元素信息.对包含在M23 (C,B)6颗粒中的MX析出相进行了鉴定,并分析了其中的硼含量.为了识别氮化钒颗粒向复杂的氮化物(改性Z相)的早期转变过程,通过应用二元直方图分析对能量过滤透射电子显微镜(TEM)的元素图谱进行处理.另外,该研究绘制了蠕变检测样品的原奥氏体晶界图,并通过能量过滤透射电子显微镜,电子能量损失和X射线光谱图对析出相进行了鉴别.
关键词：微观组织；含铬钢；透射电子显微镜；双电子能量损失谱DualEELS；能量色散X射线光谱仪；元素定量化
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7552.碲的分析方法研究进展
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
综述了近几年来国内外利用不同分析测试技术测定微(痕)量碲的研究进展,并对分光光度法、电化学分析法(极谱和溶出伏安法)、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及有关联用技术进行了重点讨论,展望了微(痕)量碲分析方法的研究方向和发展前景.今后的研究重点应放在发展高端的在线分离富集痕量碲技术,开发碲的在线检测仪器,寻找一种用于碲的电化学分析而又具有汞电极性质的无毒新型电极上.
关键词：微(痕)量碲；分光光度法；原子吸收光谱法；电化学分析法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法
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7553.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定粗铜中金和银
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
粗铜样品用盐酸和硝酸混合酸溶解,选择242.794 nm和328.068 nm的光谱线分别作为金和银的分析线,直接用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了粗铜中金和银含量.考察了基体效应和共存离子等因素对测定的影响.实验表明,铜存在基体效应对测定有影响,但可以采用基体匹配的方法消除,粗铜中的其他杂质元素对测定没有影响.用本法测定了粗铜中的金和银含量,测定值与行业标准方法(YS/T521.2- 2009)的测定值相符,金、银测定结果的相对标准偏差分别小于1.9％和1.1％(n=12),加标回收率在95％～105％之间.
关键词：电感耦合等离子体发射光谱；粗铜；金；银；基体匹配
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7554.聚焦离子束在金属研究中的应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
由于聚焦离子束(Focused Ion Beam,简称FIB)显微镜的最新运用,材料科学得以迅速发展.钢铁行业中,聚焦离子束技术不仅可以不断将涂料和钝化层变薄,而且特别适用于多相或成分混杂的和/或多孔材料的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)薄片制备.四年前,在ArcelorMittal Gent设备上安装了三重束聚焦离子束仪器.随后利用该仪器对大量的各种各样的材料进行筛选和/或处理,以进一步进行TEM分析.FIB技术成功运用于图层、基体和界面研究领域.比如:1)图层应用:厚度均匀性、缺损性及腐蚀研究；2)衬底分析:裂纹扩展、晶界及晶粒取向；3)界面分析:金属间(化合的)相、扩散和偏聚,外延研究.由于FIB仪器的高成本性以及配套需要的专业操作技能,毫无疑问局限了其在钢铁研究中的日常应用.不过,仍然可以从聚焦离子束制备样品的独特方式中获得许多经济效益,比如更短的样品制备时间、对抽样区域的选择性,当然还有人为因素的影响极其有限.因此,通常情况下,FIB样品制备成为唯一一种可以用于制备透射电子显微镜薄片的途径.FIB同TEM的联用分析技术开启了一个化学的、微结构和晶体信息的新世界,这种新领域将在以下研究中得以体现:1)锌-铝-镁涂层的共晶相表征；2)富铬钝化层的缺损学研究；3)耐候钢的结构组成；4)无锌涂层的微结构:铝/镁显示为纳米晶体状的铝镁多相结构.
关键词：聚焦离子束；透射电子显微镜；截面；涂层
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7555.碳锰合金球中锰、磷含量的分析方法研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
碳锰合金球中由于含有大量的碳不能采用常规的方法进行直接分析.本文先取较大量样品进行灼烧,计算灼烧后试样占总样的百分比,然后准确称取部分灼烧后的样品,再用硝酸铵氧化滴定法和钼蓝光度法测定其中的锰、磷含量,并根据灼烧后试样所占比例计算出样品中锰、磷的含量.本方法克服了碳锰合金球由于样品不均匀而引起的测量误差,提高了碳锰合金球中锰、磷含量分析精度和准确度.
关键词：碳锰合金球；灼烧；硝酸铵氧化滴定法；分光光度法；锰；磷
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7556.2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土的显色反应及其应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
对显色剂2,4-氯-6-溴偶氮氟膦(偶氮氟膦-DCB)与稀土元素在微波催化下的显色反应进行了研究.在硝酸及少量吡啶介质中,于40℃的微波水浴中加热催化8 min,试剂与稀土元素发生显色反应,形成稳定的蓝色络合物.La、Ce与显色剂的络合比均为1∶3,各稀土元素络合物的最大吸收波长位于632～636 nm,表观摩尔吸光系数相近,ε为0.89×105～1.15×105 L· mol-1·cm-1.以634 nm作为测定波长,改变混合稀土的配分进行试验,结果表明La、Ce、Y的比例对稀土总量测定的影响不显著.采用本方法对岩石等实际样品中稀土总量进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0％～2.4％,回收率在93％～098％范围.
关键词：稀土元素；偶氮氟膦-DCB；微波催化；分光光度法
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7557.铝硅系铸造铝合金的原位统计分布分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用原位统计分布分析技术(OPA)对压铸铝合金样品进行了成分分布分析,通过选择合适的铝合金光谱标样和分析参数,实现了压铸铝合金中Si、Fe、Cu、Mn和Ti的成分分布的准确分析.实际样品中Si、Fe、Cu、Mn和Ti的含量定量分析结果与火花光谱仪的测定结果有较好的一致性.通过对五种元素的扫描分析可知,两种样品中Si、Cu和Ti的分布较为均匀,但对于Fe、Mn两个元素,两块样品均存在明显的偏析,且其成分分布极其相似,由通道合成结果可知,Fe、Mn是以一定比例的化合物的形式存在于铝合金中,这与扫描电镜和能谱分析的结果一致.
关键词：铸造铝合金；铝合金；硅；原位统计分布分析；偏析
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7558.共振瑞利散射光谱法测定痕量金
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在聚乙烯醇(PVA)存在下,Au(Ⅲ)与钨酸盐及番红花T形成离子缔合物,在328 nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象,据此建立了一个测定金的新方法.研究了该体系的最佳反应条件.在优化的条件下,Au(Ⅲ)的质量浓度在0.48～2.88 ng/mL范围内与散射光增强强度(△I)具有良好的线性关系,方法的检出限为0.016 96 ng/mL.大量存在的常见离子对Au(Ⅲ)的测定不干扰.本法用于砂矿和炭粉中金的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)吻合,相对标准偏差(n=5)≤4.1％.
关键词：共振瑞利散射光谱法；金；钨酸盐；番红花T
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7559.滴定法分析锂离子三元正极材料LiZNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属价态
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
探讨了锂离子三元正极材料LizNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属的平均价态分析方法.样品用盐酸溶解后,在pH值为9至10的情况下,以紫脲酸胺为指示剂,EDTA滴定过渡金属总含量,测定结果的相对标准偏差为0.06％～0.20％.采用间接草酸钠还原滴定,测出三元正极材料中三价过渡金属的总量,即在稀硫酸介质中,试样被定量的草酸钠还原溶解,剩余的草酸钠用高锰酸钾标准溶液滴定,从而测出试样中三价过渡金属的总量,测定结果的相对标准偏差为0.17％～0.50％.将这两种方法结合在一起,求出三元正极材料中过渡金属的平均价态,计算结果与实际相符,其相对标准偏差为0.07％～0.55％.
关键词：三元正极材料；过渡金属；滴定；平均价态
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7560.固相萃取吸附剂的研究进展
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文综述了固相萃取吸附剂的研究进展,主要阐述了几大类常见的吸附剂如活性炭、有机聚合物树脂、键合硅胶、纳米材料和分子印迹吸附剂在环境样品分析中的应用进展,分析了各种吸附剂的优缺点及应用范围.并提出了固相萃取吸附剂的发展趋势及展望.进一步的工作应该着力发展比表面积大、吸附能力强、易洗脱、选择性好的吸附剂.
关键词：固相萃取；吸附剂；环境污染物
027-87841330