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7551.X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用无水四硼酸锂熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定了锌精矿中的Zn、Pb、Fe、Cu、SiO2、As和Cd等7个主次量成分.采用低温硝酸锂预氧化处理,解决了锌精矿样品对铂黄金坩埚的腐蚀问题.以8个锌精矿标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应.测定锌精矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.20％～6.8％之间.用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品化学方法测定值相符.
关键词：X射线荧光光谱法；熔融制样；锌精矿；主次量成分
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7552.4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法测定酸泥中铌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)与铌的显色条件,建立了测定酸泥中铌(以五氧化二铌来表示)含量的分光光度法.结果表明,在pH5.6～6.0的溶液中,在铍盐和酒石酸存在下,PAR与酒石酸铌的络阴离子形成红色三元络合物.该络合物最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数ε=2.6×104 L·mol-1·cm-1,在最佳实验条件下,五氧化二铌的浓度与其对应的吸光度在0.02～0.8 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 8,检出限为0.004 8μg/mL.方法用于酸泥中铌的测定,结果与氯代磺酚S光度法一致,相对标准偏差为2.1％～2.5％.
关键词：铌；分光光度法；酸泥；4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)
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7553.铝对原子吸收光谱法测定铷干扰的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了铝对火焰原子吸收法测定矿石中铷的干扰效应及消除方法.实验结果表明,矿石中铝对原子吸收法测定铷存在干扰,铝含量越高干扰越严重.探讨了铝对铷的干扰机理,比较了在试液中分别加入释放剂、络合剂,用含与样品溶液相同量铝的标准溶液制作校准曲线和以(NH4)2CO3沉淀分离几种消除铝干扰方法的效果.表明以(NH4)2CO3沉淀分离试液中的铝、铁、钙、镁等元素的方法,操作简单,测定结果准确,适用于矿石中铷的测定.用本文拟定的方法测定矿石中铷,相对标准偏差≤4.6％,加标回收率在97.8％～101.4％之间,标样的测定值与认定值相符..
关键词：铷；火焰原子吸收光谱法；碳酸铵；氢氟酸；铝；干扰
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7554.安钢RH精炼工艺中的质谱炉气分析系统
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
对于高品质钢的冶炼,RH真空循环脱气工艺功能强大,技术效益显著,目前在国内的应用越来越普遍.采用质谱炉气分析系统在线分析RH工艺过程的气体成分,结合流量、温度测控技术,可以实现对RH工艺的过程优化和终点控制.本文介绍了安钢第二炼轧厂RH工艺中采用的质谱炉气分析系统的组成、安装布局、分析性能和现场的工作模式等,并采用吹氧脱碳处理工艺、不吹氧脱碳处理工艺和脱气处理工艺对炉气分析系统进行测试.结果表明:该系统能够实时、连续和准确地反映处理过程中各成分随时间的变化,60米采样距离时系统总滞后时间小于40s,炉气成分变化过程同处理工艺完全吻合.可预见采用炉气分析技术,能为RH精炼工艺的终点控制及工艺的实时调整提供判据,从而缩短RH冶炼时间,提升冶炼品质.
关键词：RH精炼工艺；质谱炉气分析系统；过程优化；终点控制
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7555.自动电位滴定仪测定锰矿石中全锰量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
样品经盐酸、磷酸、硝酸、高氯酸加热溶解后,以硫酸亚铁铵为标准溶液为滴定液,采用自动电位滴定仪测定全锰量.经过对5个有证标准样品进行测试,全锰量测定的平均值与认定值的误差在0.015％～0.145％之间,标准差为0.074％,t检验值为0.366.选取主要进口国含量不同的样品进行全锰量的测定,并进行方法对比,其允许差符合标准GB/T 1506-2002规定.本法具有较高灵敏度和准确度,可用于大批量锰矿石的日常检测.
关键词：全锰量；锰矿石；自动电位滴定仪
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7556.火焰原子吸收光谱法测定铅锌矿尾矿矿渣中镉和铬
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用响应面法考察了火焰原子吸收光谱仪的几个工作参数间的相互作用和相互影响,对测定铅锌矿尾矿矿渣中Cd和Cr的工作条件进行了优化.采用Box-Behnken Design试验设计研究了灯电流、光谱通带、乙炔流量和燃烧器高度四个因素对铅锌矿尾矿矿渣中Cd和Cr吸光度的影响程度.用响应面法得出四个考察因素的最优工作参数如下:Cd,灯电流为1.02mA,光谱通带为0.26 nm,乙炔流量为1 323.56 mL/min,燃烧器高度为8.13 mm;Cr,灯电流为1.65 mA,光谱通带为0.36 nm,乙炔流量为2 853.42 mL/min,燃烧器高度为6.62 mm.在火焰原子吸收光谱仪最优检测工作参数下,对铅锌矿尾矿矿渣样品中的Cd和Cr进行测定,Cd和Cr平均含量分别为6.9 μg/g和42.5 μg/g,加标回收率在96％～105％之间,RSD在0.39％～1.2％范围；对铅锌矿和铬铁矿标准物质进行测定,测定值与认定值一致,符合检测方法要求.
关键词：火焰原子吸收光谱法；Box-BehnkenDesign试验设计；铅锌矿矿渣；响应面法；镉；铬
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7557.析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
铅离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物,在助溶剂丙酮的作用下被萃取到四氯化碳相中,用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅,建立了析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法.对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.在最佳实验条件下,铅的质量浓度在1.07～96 μg/L范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.998 3,方法的检出限为0.63 μg/L.对铅浓度为20.0 μg/L的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为3.7％.该方法用于水样中铅的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.1％～5.8％,回收率在95％与98％之间.
关键词：析相微萃取；火焰原子吸收光谱法；水；痕量铅
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7558.采用电子能量损失谱成像技术对富铬钢的析出相进行综合分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文采用先进的扫描透射电子显微镜方法,研究含Cr为9％的硼合金化钢在热处理过程和蠕变测试过程中的微观组织的演变规律,并对于硼元素的作用进行了重点探讨.通过扫描透射电子显微镜获得的电子能量损失谱图像能提供具有高的空间和能量分辩率的碳、氮、铁、铬、钒的组成定量图(单位为atoms/nm3),这些图包含了丰富的元素信息.对包含在M23 (C,B)6颗粒中的MX析出相进行了鉴定,并分析了其中的硼含量.为了识别氮化钒颗粒向复杂的氮化物(改性Z相)的早期转变过程,通过应用二元直方图分析对能量过滤透射电子显微镜(TEM)的元素图谱进行处理.另外,该研究绘制了蠕变检测样品的原奥氏体晶界图,并通过能量过滤透射电子显微镜,电子能量损失和X射线光谱图对析出相进行了鉴别.
关键词：微观组织；含铬钢；透射电子显微镜；双电子能量损失谱DualEELS；能量色散X射线光谱仪；元素定量化
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7559.碲的分析方法研究进展
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
综述了近几年来国内外利用不同分析测试技术测定微(痕)量碲的研究进展,并对分光光度法、电化学分析法(极谱和溶出伏安法)、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及有关联用技术进行了重点讨论,展望了微(痕)量碲分析方法的研究方向和发展前景.今后的研究重点应放在发展高端的在线分离富集痕量碲技术,开发碲的在线检测仪器,寻找一种用于碲的电化学分析而又具有汞电极性质的无毒新型电极上.
关键词：微(痕)量碲；分光光度法；原子吸收光谱法；电化学分析法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法
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7560.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定粗铜中金和银
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
粗铜样品用盐酸和硝酸混合酸溶解,选择242.794 nm和328.068 nm的光谱线分别作为金和银的分析线,直接用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了粗铜中金和银含量.考察了基体效应和共存离子等因素对测定的影响.实验表明,铜存在基体效应对测定有影响,但可以采用基体匹配的方法消除,粗铜中的其他杂质元素对测定没有影响.用本法测定了粗铜中的金和银含量,测定值与行业标准方法(YS/T521.2- 2009)的测定值相符,金、银测定结果的相对标准偏差分别小于1.9％和1.1％(n=12),加标回收率在95％～105％之间.
关键词：电感耦合等离子体发射光谱；粗铜；金；银；基体匹配
027-87841330