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7521.铌(V)-苯基荧光酮-亮绿SF体系共振光散射法测定痕量铌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了Nb(V)-苯基荧光酮-亮绿SF体系的共振光散射现象.实验表明,体系在十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,以HAc-NaAc(pH 5.20)为缓冲溶液,λex=λem=568 nm时共振散射强度最强,且共振散射强度的强弱与Nb (V)的浓度呈良好的线性关系,线性范围0.001～0.025 mg/L,r=0.999 1,检出限为2.92×10-6 mg/L.同时对共存组分进行了试验,结果表明用EDTA、盐酸羟氨等掩蔽剂对干扰进行掩蔽可获得满意的结果.方法应用于水系沉积物标准物质中铌的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为2.4％～2.9％.
关键词：铌；苯基荧光酮；亮绿SF；共振光散射法
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7522.氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌钢板镀层中痕量锑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究,建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法.研究表明,锌的基体效应可以通过基体匹配法消除,酸度控制在40％(V/V),褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸(不超过2 mL)对锑的测定没有影响.锑浓度在0.001～0.1 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0.2 μg/L.方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析,相对标准偏差(RSD)为1.0％和1.2％,样品加标回收率为96％～101％,测定结果与ICP-MS法一致.
关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；镀层；锑
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7523.甲基橙褪色光度法测定铜合金中锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在盐酸介质中,锡(Ⅱ)能使甲基橙还原褪色,且褪色的程度和锡的量有关,据此建立了测定锡(Ⅱ)的光度分析方法.实验表明,在最大吸收波长514 nm处,表观摩尔吸光系数为2.18×104L·mol-1·cm-1,相关系数为0.999 4,锡(Ⅱ)的量在20～100 μg/25mL范围内服从比尔定律,方法的检出限为0.8μg/mL.方法用于锡磷青铜、磷青铜合金中锡的测定,测定值与认定值相符,其相对标准偏差在1.3％～2.1％,回收率为97％～104％.
关键词：分光光度法；锡；甲基橙
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7524.碰撞反应界面—电感耦合等离子体质谱法测定磷酸中15种痕量杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
使用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰,本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰.实验表明,直接稀释磷酸样品后,采用89 Y-115 In-209 Bi三内标元素可补偿仪器的信号漂移和基体效 应；采用无CRI模式可直接测定Mg、Al、Sr、Cd和Pb；采用He作为碰撞反应气可消除V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和As的质谱干扰,并确定最佳He流量为90 mL/min；采用H2作为碰撞反应气可消除Fe和Se的质谱干扰,并确定最佳H2流量为70 mL/min.方法检出限为0.5～10 ng/g,加标回收率为80％～120％.采用本方法测定工业和食品级磷酸样品,测得结果和其它方法一致,相对标准偏差不大于6.6％(n=6),适用于大批量样品的分析.
关键词：磷酸；杂质元素；电感耦合等离子体质谱法；碰撞反应
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7525.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法.铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛.通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除.本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0％.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铝铁合金；硅；磷；锰；钛
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7526.原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法.对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择.在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g.将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5％.
关键词：震荡水浴；封闭溶矿；原子荧光光谱法；汞；化探样品
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7527.罗丹明B分光光度法测定城市污泥中痕量锌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在KSCN和聚乙二醇2000的存在下,利用Zn(Ⅱ)与罗丹明B(RhB)的显色反应,对城市污泥中微量锌进行了测定.结果表明,在0.84 mol/L HC1介质中,锌与罗丹明B发生高灵敏的显色反应,生成Zn2+-SCN-RhB缔合物的最大吸收波长在600 nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×106 L·mol-1·cm-1；锌(Ⅱ)含量在0～0.060 mg/L范围内符合比耳定律,方法的检出限为0.04 μg/L.将本文方法应用于城市污泥中痕量锌的测定,结果与双硫腙光度法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％.
关键词：锌；罗丹明B；聚乙二醇；城市污泥；分光光度法
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7528.硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法.以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏；优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性；用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响；操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入；改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7.经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5％.经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异.改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00％以内的二氧化硅含量.
关键词：萤石矿；二氧化硅；硅钼蓝；分光光度法
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7529.配位体交换-流动注射分析法测定水中有效氰化物
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了采用配位体交换试剂和CNSolution FS 3100氰化物分析系统检测水中有效氰化物(即CN、HCN(aq)以及锌、铜、镉、汞、镍和银的氰络合物的总和)的分析方法.在反应模块中生成的气态HCN通过气体扩散膜片(GD)进入碱性吸收液中并转换为CN,然后进入流动检测池由安培计检测.考察了甲醛类化合物、苯酚化合物、次氯酸钠及硫化物等对CN测定的干扰及消除方法.实验结果表明,CN浓度在2.0～1 000 μg/L范围内,线性相关系数r＞0.999 6；检出限为0.6 μg/L；RSD(n=5)＜2.5％；实际样品加标回收率为92％～102％.该方法可应用于大批量地表水、地下水、饮用水及石油化工、冶金、电镀、造纸等行业废水中有效氰化物的测定.
关键词：配位体交换；流动注射；有效氰化物；氰化物
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7530.水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法.实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25 min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染.吸收液经0.22 μm微孔膜过滤,以30.00 mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离.方法的线性相关性好(r＞0.999),氟和氯的检出限(S/N=3)分别为2 mg/kg和3 mg/kg.方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差(RSD)为2.9％和3.8％(n=12).方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致.
关键词：水蒸气蒸馏；离子色谱法；锰矿；氟；氯
027-87841330