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7521.硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法.以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏；优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性；用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响；操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入；改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7.经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5％.经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异.改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00％以内的二氧化硅含量.
关键词：萤石矿；二氧化硅；硅钼蓝；分光光度法
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7522.配位体交换-流动注射分析法测定水中有效氰化物
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了采用配位体交换试剂和CNSolution FS 3100氰化物分析系统检测水中有效氰化物(即CN、HCN(aq)以及锌、铜、镉、汞、镍和银的氰络合物的总和)的分析方法.在反应模块中生成的气态HCN通过气体扩散膜片(GD)进入碱性吸收液中并转换为CN,然后进入流动检测池由安培计检测.考察了甲醛类化合物、苯酚化合物、次氯酸钠及硫化物等对CN测定的干扰及消除方法.实验结果表明,CN浓度在2.0～1 000 μg/L范围内,线性相关系数r＞0.999 6；检出限为0.6 μg/L；RSD(n=5)＜2.5％；实际样品加标回收率为92％～102％.该方法可应用于大批量地表水、地下水、饮用水及石油化工、冶金、电镀、造纸等行业废水中有效氰化物的测定.
关键词：配位体交换；流动注射；有效氰化物；氰化物
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7523.分光比浊法测定氯化钴中硫酸根
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
基于在酸性溶液中、有保护剂存在的条件下,SO42-与Ba2+形成细微均匀的BaSO4悬浮微粒使溶液浑浊,其浊度与试样中硫酸根(SO42-)含量呈正比关系的原理,建立了以丙三醇为稳定剂测定氯化钴中硫酸根(SO42-)含量的分光光度比浊法.考察了超声振荡、丙三醇浓度、稳定时间等因素对检测结果的影响,并对各条件进行了优化.钴背景对测定有影响,但这种影响可以通过在标准比对液中加入不含硫酸根的氯化钴溶液,使标准比对液中钴浓度与样品中钴浓度一致而消除.该方法对氯化钴中硫酸根的检测范围为0％～0.1％,相对标准偏差为0.84％～3.4％,回收率为98％～101％.方法用于氯化钴产品中硫酸根的检测已近两年,效果较好,适于推广.
关键词：氯化钴；硫酸根；分光比浊法
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7524.水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法.实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25 min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染.吸收液经0.22 μm微孔膜过滤,以30.00 mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离.方法的线性相关性好(r＞0.999),氟和氯的检出限(S/N=3)分别为2 mg/kg和3 mg/kg.方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差(RSD)为2.9％和3.8％(n=12).方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致.
关键词：水蒸气蒸馏；离子色谱法；锰矿；氟；氯
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7525.取样方法和样品制备
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文旨在描述与取样方法和样品制备相关的“传统”概念和指导方法,给出了应用于钢铁以外的其他冶金分析领域的操作程序相关信息.然而,这些概念和程序绝大部分同铸造行业知识相关,与需要特别操作(如果需要相关操作)的其他可能领域并不相关.取样本身是个“无用”功,必须把这种行为当做“三角”工序中的一个角,而其他两个角是关注的基质和需要应用的技术.对样品制备适用性方面也进行了详细描述,应该考虑到采用的合金和要应用到的分析技术(方法).鉴于实验样品是从“一块”样品中制取,应该注意到样品重新熔化的可能性和相关局限性.还要强调与制备缩分样品相关的一些特殊情况.与此同时,要注意到负责这些任务的操作者以及将“各种样品”送到实验室的客户(可称为第三方)的专业技能(或者说缺乏专业技能的情况).最后,将指出“取样和样品制备”的现有标准以及与这些文件内容相关的“投诉”,因为有些内容的“强制性”不足,可能会导致“不好的”检测结果.
关键词：取样；样品制备；钢铁材料；有色金属材料；固体样品；分取的样品
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7526.无缝钢管中非金属夹杂物特性研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用金相显微镜、扫描电镜和能谱仪对无缝钢管中非金属夹杂物的类型、形态和化学组成进行了大量的分析研究.结果表明:锰钢和铬钼无缝钢管中A类浅灰色细条状夹杂物的化学组成主要是硫化锰,部分是硫化锰+氧化物、硫化锰+氮化物的复合夹杂；B类深灰色链条状夹杂物的化学组成主要是铝酸钙,部分是铝酸钙+颗粒氧化物；C类黑灰色条状夹杂物的化学组成主要是硅酸锰,部分是硅酸锰铁+硫化锰；D类和DS类黑灰色球形夹杂物的化学组成主要是硅铝酸钙和镁铝尖晶石的复合氧化物.除上述五类夹杂物外,非传统类球形夹杂物主要是心部硅铝酸钙外裹硫化钙的复合夹杂,部分是球形硫化钙.在微合金化(添加V、Nb、Ti)钢管中,还有桔红色氮化物、浅红色碳氮化物或灰白色碳化物.确定目标夹杂物的特性,能够为产品研发和工艺研究提供技术支持.另外,本文还论述了夹杂物的来源、形成机理以及对钢管性能的危害.
关键词：无缝钢管；非金属夹杂物；硫化物；氧化物；氮化物
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7527.中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在H2SO4介质中,加热80℃条件下,Fe(Ⅲ)对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用,基于在波长520 nm处Fe(Ⅲ)的量与阻抑反应体系(吸光度为A)和非阻抑反应体系(吸光度为A0)吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的分析方法.在优化实验条件下,方法的线性范围为0.000 4～0.064 μg/mL,检出限为1.41×10-4μg/mL.测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数k=4.53×10-4 s-1,表观活化能为69.25 kJ/mol.方法用于天然水中痕量铁的测定,标准加入回收率为99.0％～99.5％；RSD为3.8％～6.2％.
关键词：阻抑动力学光度法；溴酸钾；中性红；Fe(Ⅲ)
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7528.碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法.样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融,经沉淀分离除去大部分干扰元素.在一定酸度下,用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后,加入焦性没食子酸消除锡的干扰.以氟盐取代Al-EDTA,用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA,根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量.详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响,并确定了最佳测定条件.该方法应用于实际样品的分析,相对标准偏差为0.37％～0.85％,加标回收率介于98.8％～99.0％之间.
关键词：沉淀分离；滴定法；铜精矿；三氧化二铝
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7529.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌电解液中铜镉钴
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定锌电解液中的铜、镉、钴含量的方法.试样不经预处理,在3％ (V/V)的HNO3介质中,以327.393 nm、226.502nm、228.616 nm波长的谱线分别作为铜、镉、钴的分析线,通过选择分析线和调扣背景点来消除或减少背景干扰和重叠干扰,采用基体匹配方法克服基体效应,用ICP-AES测定了冶炼厂锌电解液中的铜、镉、钴含量.该法操作简单,分析快速、可靠,样品的测定值与极谱法的测定值相符,相对标准偏差在0.7％～1.3％之间,可用于锌电解液中杂质元素含量的控制分析.
关键词：锌电解液；铜；镉；钴；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；基体匹配
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7530.表面活性剂增敏微波等离子体炬原子发射光谱法测定聚烯烃树脂中铜
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
研究了在表面活性剂增敏作用下微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定聚烯烃树脂中铜的新方法.对铜测定的仪器工作条件、酸效应及共存元素的影响进行了详细考察.实验结果表明,阳离子表面活性剂(CTMAB)对铜的测定有明显的增敏效果,可使铜的检出限由7.6 ng/mL下降为3.1 ng/mL,钒、钠、锰、铁、钛等元素的允许量由1倍提高到5倍以上.采用灰化法处理聚烯烃样品,通过工作曲线法测定聚乙烯和聚丙烯中铜的相对标准偏差分别为3.0％和1.9％,加标回收率分别为98 ％～103％和99 ％～102％.
关键词：微波等离子体炬；原子发射光谱法；聚烯烃树脂；铜；表面活性剂
027-87841330