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7561.聚焦离子束在金属研究中的应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
由于聚焦离子束(Focused Ion Beam,简称FIB)显微镜的最新运用,材料科学得以迅速发展.钢铁行业中,聚焦离子束技术不仅可以不断将涂料和钝化层变薄,而且特别适用于多相或成分混杂的和/或多孔材料的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)薄片制备.四年前,在ArcelorMittal Gent设备上安装了三重束聚焦离子束仪器.随后利用该仪器对大量的各种各样的材料进行筛选和/或处理,以进一步进行TEM分析.FIB技术成功运用于图层、基体和界面研究领域.比如:1)图层应用:厚度均匀性、缺损性及腐蚀研究；2)衬底分析:裂纹扩展、晶界及晶粒取向；3)界面分析:金属间(化合的)相、扩散和偏聚,外延研究.由于FIB仪器的高成本性以及配套需要的专业操作技能,毫无疑问局限了其在钢铁研究中的日常应用.不过,仍然可以从聚焦离子束制备样品的独特方式中获得许多经济效益,比如更短的样品制备时间、对抽样区域的选择性,当然还有人为因素的影响极其有限.因此,通常情况下,FIB样品制备成为唯一一种可以用于制备透射电子显微镜薄片的途径.FIB同TEM的联用分析技术开启了一个化学的、微结构和晶体信息的新世界,这种新领域将在以下研究中得以体现:1)锌-铝-镁涂层的共晶相表征；2)富铬钝化层的缺损学研究；3)耐候钢的结构组成；4)无锌涂层的微结构:铝/镁显示为纳米晶体状的铝镁多相结构.
关键词：聚焦离子束；透射电子显微镜；截面；涂层
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7562.碳锰合金球中锰、磷含量的分析方法研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
碳锰合金球中由于含有大量的碳不能采用常规的方法进行直接分析.本文先取较大量样品进行灼烧,计算灼烧后试样占总样的百分比,然后准确称取部分灼烧后的样品,再用硝酸铵氧化滴定法和钼蓝光度法测定其中的锰、磷含量,并根据灼烧后试样所占比例计算出样品中锰、磷的含量.本方法克服了碳锰合金球由于样品不均匀而引起的测量误差,提高了碳锰合金球中锰、磷含量分析精度和准确度.
关键词：碳锰合金球；灼烧；硝酸铵氧化滴定法；分光光度法；锰；磷
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7563.2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土的显色反应及其应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
对显色剂2,4-氯-6-溴偶氮氟膦(偶氮氟膦-DCB)与稀土元素在微波催化下的显色反应进行了研究.在硝酸及少量吡啶介质中,于40℃的微波水浴中加热催化8 min,试剂与稀土元素发生显色反应,形成稳定的蓝色络合物.La、Ce与显色剂的络合比均为1∶3,各稀土元素络合物的最大吸收波长位于632～636 nm,表观摩尔吸光系数相近,ε为0.89×105～1.15×105 L· mol-1·cm-1.以634 nm作为测定波长,改变混合稀土的配分进行试验,结果表明La、Ce、Y的比例对稀土总量测定的影响不显著.采用本方法对岩石等实际样品中稀土总量进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0％～2.4％,回收率在93％～098％范围.
关键词：稀土元素；偶氮氟膦-DCB；微波催化；分光光度法
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7564.铝硅系铸造铝合金的原位统计分布分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
采用原位统计分布分析技术(OPA)对压铸铝合金样品进行了成分分布分析,通过选择合适的铝合金光谱标样和分析参数,实现了压铸铝合金中Si、Fe、Cu、Mn和Ti的成分分布的准确分析.实际样品中Si、Fe、Cu、Mn和Ti的含量定量分析结果与火花光谱仪的测定结果有较好的一致性.通过对五种元素的扫描分析可知,两种样品中Si、Cu和Ti的分布较为均匀,但对于Fe、Mn两个元素,两块样品均存在明显的偏析,且其成分分布极其相似,由通道合成结果可知,Fe、Mn是以一定比例的化合物的形式存在于铝合金中,这与扫描电镜和能谱分析的结果一致.
关键词：铸造铝合金；铝合金；硅；原位统计分布分析；偏析
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7565.共振瑞利散射光谱法测定痕量金
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
在聚乙烯醇(PVA)存在下,Au(Ⅲ)与钨酸盐及番红花T形成离子缔合物,在328 nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象,据此建立了一个测定金的新方法.研究了该体系的最佳反应条件.在优化的条件下,Au(Ⅲ)的质量浓度在0.48～2.88 ng/mL范围内与散射光增强强度(△I)具有良好的线性关系,方法的检出限为0.016 96 ng/mL.大量存在的常见离子对Au(Ⅲ)的测定不干扰.本法用于砂矿和炭粉中金的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)吻合,相对标准偏差(n=5)≤4.1％.
关键词：共振瑞利散射光谱法；金；钨酸盐；番红花T
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7566.滴定法分析锂离子三元正极材料LiZNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属价态
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
探讨了锂离子三元正极材料LizNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属的平均价态分析方法.样品用盐酸溶解后,在pH值为9至10的情况下,以紫脲酸胺为指示剂,EDTA滴定过渡金属总含量,测定结果的相对标准偏差为0.06％～0.20％.采用间接草酸钠还原滴定,测出三元正极材料中三价过渡金属的总量,即在稀硫酸介质中,试样被定量的草酸钠还原溶解,剩余的草酸钠用高锰酸钾标准溶液滴定,从而测出试样中三价过渡金属的总量,测定结果的相对标准偏差为0.17％～0.50％.将这两种方法结合在一起,求出三元正极材料中过渡金属的平均价态,计算结果与实际相符,其相对标准偏差为0.07％～0.55％.
关键词：三元正极材料；过渡金属；滴定；平均价态
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7567.固相萃取吸附剂的研究进展
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文综述了固相萃取吸附剂的研究进展,主要阐述了几大类常见的吸附剂如活性炭、有机聚合物树脂、键合硅胶、纳米材料和分子印迹吸附剂在环境样品分析中的应用进展,分析了各种吸附剂的优缺点及应用范围.并提出了固相萃取吸附剂的发展趋势及展望.进一步的工作应该着力发展比表面积大、吸附能力强、易洗脱、选择性好的吸附剂.
关键词：固相萃取；吸附剂；环境污染物
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7568.粉末压片X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
介绍了X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素的方法.研究了粉末压片法中助研剂丙二醇的选择和用量,考察了氧化铝粒度对X射线荧光强度的影响.试验表明,样品的粒度达到40μm以下,粒度效应减弱；对于10.0g氧化铝样品,加2滴丙二醇,研磨40 s,并用硼酸镶边垫底,制备的测量样片效果较好.用系列氧化铝标准样品作校准曲线,对样品中11个元素进行测定,其SiO2、Fe2O3、Na2O、K2O、CaO、Ga2O3、ZnO测得结果的相对标准偏差(RSD)均小于8.0％,P2O5、TiO2、V2O5、Cr2O3的含量在3倍检出限以上,RSD小于10％,含量在3倍检出限以下的RSD小于17％.用氧化铝标准样品验证,测量结果与标准样品的认定值基本一致.
关键词：X射线荧光光谱；粉末压片法；氧化铝；杂质元素
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7569.离子液体双水相体系分离-火焰原子吸收光谱法测定铁尾矿中铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
利用[Bmim]BF4离子液体-NaH2PO4双水相萃取分离体系对铁尾矿中铁进行萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定了样品中铁的含量.考察了盐用量、温度、pH值等因素对萃取率的影响.结果表明,该离子液体双水相体系萃取铁离子的最佳条件如下:[ Bmim] BF4离子液体为1.5 mL,NaH2PO4·2H2O为3.5g,邻二氮菲溶液为2.0 mL,控制反应温度为70℃,pH值为6.0.方法的线性范围为0.002～60 μg/mL,校准曲线方程为A=0.104 5p+0.0165 2,相关系数为0.999 8,检出限为0.008 9μg/mL,加标回收率在95％～98％之间.方法用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2％～4.5％.使用后的离子液体经NaOH处理回收,其红外谱图与使用前基本一致,表明回收的离子液体可重复使用.
关键词：离子液体；双水相萃取；火焰原子吸收光谱法；铁尾矿；铁
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7570.铸铁中碳测定方法的改进
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
碳是铸铁中最重要的元素.因此,在铸造过程中需要经常对碳进行监控.取样过程非常关键,冷凝速度过慢就会产生石墨夹杂.然而,火花直读光谱仪进行测定时需要完全不含石墨的样品才能得到精确的测量结果.本文对这种要求的原因进行了研究和讨论,并对一种测定碳新方法的原理和可行性进行了阐述.该方法改进了测定未达到最佳标准要求的铸铁样品中碳含量的准确性,并能提示取样过程是否恰当.
关键词：火花直读光谱法；碳；灰口化样品；单一火花评估
027-87841330