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4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺分光光度法测定火法冶炼镍基体料中的钴
作者:孙宝莲;刘宪彬;沈亚红;葛洪磊;路宁宁 作者单位:西北有色金属研究院,陕西西安730900;中钢集团滨海实业有限公司,河北沧州061113 加工时间:2013-11-15 信息来源:《冶金分析》
关键词:分光光度法;4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB);钴;火法冶炼;镍基体料
摘 要:研究了以4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)分光光度法测定火法冶炼镍基体料中钴的最佳实验条件.探讨了合适的样品溶液制备方法,对比了不同酸度下络合物的生成情况,确定了最适宜的检测波长,以及显色液加入量等.实验表明,以合适量的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂,可以消除Ni2+、Cr3+、Cu2+等元素对钴的干扰;Fea+由于含量太高,消除其干扰时,除柠檬酸铵掩蔽外,还需在绘制校准曲线时向标准溶液中加入与样品中相当量的Fe3+予以消除.在优化条件下,钴的浓度在0.005%~0.5%内符合比尔定律.将本方法应用于实际样品分析,所得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,实验室内平行测定11次结果的相对标准偏差在1.6%~3.2%之间.该法可应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析,为行业标准的制定奠定了一定基础.
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