关键词：锑锭；三氧化二锑；砷；氢化物发生-原子荧光光谱
摘 要：采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb3+沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As5+还原成As3+,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷.对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20％(V/V)盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL.共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定.方法的检出限为0.156 ng/mL.对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95％～1.2％,测定值与国家标准方法的测定值相一致.