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7371.4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定矿石中钯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在1.80 mol/L的硫酸介质中,显色剂4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)与钯生成有色络合物,有色络合物在最大吸收波长(570 nm)处的吸光度与钯的浓度符合比尔定律,据此建立了测定钯的方法.试验了钯的显色条件,确定了显色介质种类、显色时间和显色剂用量.考察30余种离子的干扰量,表明只有Pb2+、Ag+和Cr(Ⅵ)对钯的测定有严重干扰,但可使pb2+、Ag+分别与硫酸、盐酸生成沉淀和在酸性溶液中加入无水乙醇,加热使Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)而消除Pb2-、Ag+和Cr(Ⅵ)的干扰,实现了钯的测定.钯的质量浓度在0～1.2 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.38×104L· mol-1·cm-1.方法已成功地应用于一般矿石样品中0.05 g/t以上钯的测定.
关键词：钯；5-Cl-PADAB；分光光度法
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7372.水杨醛缩腺嘌呤席夫碱的合成及其光度法测定铜(Ⅱ)的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以水杨醛和腺嘌呤为原料,合成了一个新的席夫碱(水杨醛缩腺嘌呤席夫碱,SASB),并对其结构进行了鉴定.以该席夫碱为显色剂,在优化了反应条件后,建立了一个测定痕量Cu2+的新光度分析方法.方法在400 nm处的表现摩尔吸光系数为7.68×104 L-mol-1·cm-1,线性范围为0.05～0.60μg/mL.常见离子都不干扰测定,加入2 mL 10.0 g/L NH4F溶液作为掩蔽剂时,Al3+和Fe3+的允许量可分别提高到75倍和25倍.将方法用于铝合金中铜的测定,结果同原子吸收光谱法的测定值一致,相对标准偏差在2.5％以内.
关键词：水杨醛缩腺嘌呤席夫碱；铜(Ⅱ)；分光光度法；铝合金
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7373.电弧炉中废钢料的元素监测
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
评估了激光诱导击穿光谱(LIBS)在废钢料分析中的使用,以用于电弧炉中废钢料的元素监测.开发了一个LIBS原型用于现场试验,并将其安装在位于废钢料填充区和电弧炉之间的钟摆式输送槽上.LIBS原型距离电弧炉大约25 m.废钢料填充的钟摆式输送槽的宽度和深度分别为大约2m和1 m.调整废钢料的平均速率在0.3～5.5 m/min的范围内,使之满足电弧炉的装填要求,从而使废钢料的生产能力达到100 t/h.在安装地点,低合金废钢料中高含量硅的检测基本上对电弧炉控制的改进很有帮助.由于测量体积受限在600×600×180mm3,研发的原型仅检测了一小部分的钢料表面.但是,在线LIBS测量还是显示了在工业环境下测定高硅废钢料样品的能力.为了拓展在加料、过程控制及管理上的应用,应增加测量体积从而进一步提高其性能.
关键词：在线分析；钢材；废钢料的回收利用；激光诱导击穿光谱
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7374.饱和磁性分析法快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
探讨了饱和磁性分析仪快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量的方法.通过选择试验发现了采用自制四氧化三铁合成标准物质绘制校准曲线时适用的局限性,改用实际闪速吹炼炉渣标准样品系列绘制校准曲线,得到了很好的应用.研究了试样量、试样粒度、共存磁性物质等各种因素的影响,确定了最佳实验条件.方法测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁的含量范围为24.09％～66.62％,方法检出限为0.14％,相对标准偏差(RSD,n=12)在0.64％～0.79％之间,样品的分析结果与X射线衍射分析法(XRD)结果吻合较好,能完全满足生产控制快速分析的需要.
关键词：闪速吹炼炉渣；四氧化三铁；饱和磁性分析法
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7375.EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法.考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响.结果表明,硝酸用量为30 mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的Cu2+、Fe3+、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)、In3+干扰滴定,其中CC+、Fe3、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In3+与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除.本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差(R SD,n=8)小于或等于0.14％.
关键词：铋；锡铋焊料；滴定法；EDTA
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7376.火花源原子发射光谱法测定钢中氮
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5 s.为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0.000 5％～0.023 0％,氮的检出限为0.000 5％.对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差(n=11)均小于5％；采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异.方法已应用于实际生产.
关键词：火花源原子发射光谱；氮；钢
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7377.镉在嵌入式碳纳米管-铋膜玻碳电极上的电化学行为及电位溶出法测定研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
制备了一种新型嵌入式碳纳米管-铋复合膜玻璃碳电极,利用循环伏安法研究了Cd在电极上的电化学行为.Cd在电极具有一个不可逆的氧化峰,Epa=0.637 V(vs.SCE),电极对Cd具有高灵敏的电化学响应.研究了影响Cd微分电位溶出的因素,获得的最佳条件是:富集电位为-1.1V,Bi3+浓度为0.4 mg/L,pH 4.6 HAc-NaAc缓冲溶液.通过同位镀铋、标准加入法进一步提高了分析的可靠性.在最佳条件下,峰高与Cd质量浓度在0.1～2.0 μg/L范围呈线性,检出限为0.2 μg/L.对实际样品进行测定,测定值与原子吸收光谱法的结果一致,RSD在3.1％～7.2％范围,回收率在92％～102％之间.
关键词：镉；碳纳米管；铋膜电极；嵌入；循环伏安法；微分电位溶出法
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7378.低合金钢断口化学成分的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析表征
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
通过激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到校准曲线,再利用得到的校准曲线对断口表面进行扫描分析,根据样品移动台的精确定位得到样品表面的位置信息,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了 样品的表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况,实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征.利用本文的方法对一低合金钢冲击试样断口表面的16种元素进行原位统计分布分析,结果表明:断口表面各位置的元素含量统计分布基本符合正态分布,唯Al、Zr、Nb的统计偏析度较大.
关键词：激光烧蚀电感耦合等离子质谱；原位统计分布分析；非平面表面；三雏形貌含量等高图；二维投影含量等高图；低合金钢
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7379.电弧炉炉渣的显微结构和化学特性
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
炉渣材料代替水泥是一个很好的选择.特别是电弧炉(EAF)熔融过程中产生的炉渣,可作为填埋道路场地和生产混凝土的材料.但是炉渣中含有污染性的化学元素,如铬、钡、钒、钼等,使其应用受到限制.本文时两个生产钢筋的意大利炼钢厂的炉渣进行了测试.结果表明,炉渣的化学成分在一个范围内,且在此范围内炉渣显示了一个释放行为；基本组分(如CaO、SiO2、Al2 O3、MgO等)的比例对炉渣的释放行为有着显著影响.采用光学碱度法表征了材料的化学成分；并采用扫描电子显微镜研究了炉渣的显微结构,确认了炉渣中存在的主要物相、化学成分和溶解在每一物相中的污染元素.对化学分析、显微结构分析和释放性试验结果进行综合分析,确定了具体的化学成分范围来预防危险的化学释放,这种分析方法为确定正确处理炉渣的程序具有重要的指导意义.
关键词：炉渣；电弧炉；光学碱度；浸出试验；污染元素；扫描电子显微镜
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7380.氯化钠-硫氰酸钾-正丙醇体系析相萃取分离和富集钛(Ⅳ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了正丙醇-硫氰酸钾-水体系析相萃取分离和富集Ti(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ti(Ⅳ)和硫氢化钾生成的Ti(SCN)62-与质子化正丙醇C3 H7OH2+形成的缔合物[Ti(SCN)62-][C3 H7OH2+]2能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、硫氰酸钾和氯化钠的浓度分别为30％(V/V)、8.0×10-2 mol/L和0.17 g/mL时,Ti(Ⅳ)的萃取率达到98.9％以上,V(Ⅴ)、Ce(Ⅲ)、MgⅡ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)和W(Ⅵ)不被萃取,实现了Ti(Ⅳ)与上述金属离子的分离.对合成水样中的钛进行分离和测定,结果满意.
关键词：钛；正丙醇；硫氰酸钾；氯化钠；萃取分离
027-87841330