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7381.辉光电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
利用辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别积分计算镀层中锌、铝、合金化铁的质量,从而得到镀层中真实的铁含量.同时,根据GB/T 1839的镀锌表面处理办法将合金化镀锌板镀层全部溶出,采用ICP-AES法测定镀层中铁的百分含量.结果发现,辉光放电光谱法与ICP-AES法对两块试样分别进行6次测定,相对标准偏差分别为1.6％、1.9％和1.6％、0.31％,辉光放电光谱法测定结果与ICP-AES法偏差分别为0.32％和0.48％.通过这种方法比对,还可以在采用辉光放电光谱法对非典型合金化镀锌板进行分析时优化积分参数,确保在线生产检验的连续性及准确性.
关键词：合金化镀锌板；镀层；铁含量；辉光放电光谱
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7382.蒸馏—酸碱:定法测定水盐体系中NH4+和N03-含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
因为对水盐体系溶解度数据的精度要求高,传统的分析方法面临很大的挑战.本文从取样、蒸馏装置、滴定等方面对传统的蒸馏-酸碱滴定法(国标法)进行了改进,并利用改进后的 方法测定了NH4Cl-H2O、Mg(NO3)2-H2O、CaCl2-NH4Cl-H2O、MgCl2-NH4Cl-H2O等体系中NH4+或NO3-的含量.结果表明:NH4+的测定误差在0.1％以内,NO3-的测定误差在0.15％以内.改进后的蒸馏-酸碱滴定法除了用于上述体系中NH4+或NO3-含量的测定外,还适合无机化工产品稳定盐中总氮(铵态氮和硝态氮)含量的精确测定.
关键词：蒸馏—酸碱滴定法；水盐体系；NH4+；NO3-
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7383.罗丹明B-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集镓(Ⅲ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了罗丹明B-正丙醇-氯化纳析相萃取镓的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的缔合物[GaCl4-][RhB+]能被正丙醇相完全萃取.当溶液中罗丹明B、氯化钠和正丙醇的浓度分别为0.4 g/L、0.2 g/ mL和30％(V/V),且盐酸浓度为0.05～1 mol/L时,GaCl4-的萃取率达到97.7％以上,而Fe2+、Co2+、Mg2+、Ag+、Cu2+、Ru3+、Ni2+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ga3+与上述金属离子的分离.
关键词：镓；罗丹明B；正丙醇；萃取分离
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7384.铬(Ⅵ)-过氧化氢-中性红体系催化荧光光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在稀硫酸介质中,痕量Cr(Ⅵ)对过氧化氢-中性红的反应体系具有催化作用,使体系的荧光强度增强,且Cr(Ⅷ的质量浓度在8.0～48.0 μg/L范围内与荧光强度的改变值(△F)呈线性关系,据此建立了催化荧光光度法测定Cr(Ⅵ)的新方法.该体系的激发和发射波长(λex和λem)分别为547 nm和648 nm.通过实验测得催化反应的表观速率常数k和反应活化能Ea分别为8.05×10-2s-1和31.47 kJ·mol-1,Cr(Ⅵ)的检出限为4 μg/L.将本方法用于合成水样和冶金工业废水中Cr(Ⅳ)的测定,所得结果与二苯碳酰二肼分光光度法测得值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％.
关键词：催化荧光先度法；中性红；过氧化氢；铬(Ⅵ)
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7385.火花源原子发射光谱法测定NiFeCr合金中氮
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用火花源原子发射光谱法快速定量分析了NiFeCr合金中氮.文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、样品的分取及处理、共存元素的影响和氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论.用此方法分析了NiFeCr合金样品中氮含量,其测定结果的相对标准偏差小于9％,所得分析结果与使用氧氮分析仪时氮的测定值一致,并且实现了分析样品一次激发可同时测定NiFeCr合金中氮和合金元素.方法满足了冶炼NiFeCr合金生产的需要.
关键词：火花源原子发射光谱法；NiFeCr合金；氮
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7386.脉冲熔融—热导法测定硅铁中氮
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融 热导法测定硅铁中氮的方法.对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助熔自动分析模式3种分析模式对氮的测定影响,结果表明,采用镍箔助熔自动分析模式测定硅铁中氮,氮释放完全、测试结果稳定.本方法的测定下限为0.000 37％,用于2种硅铁样品中氮的测定,测定结果的相对标准偏差分别为10％和9％(n=4).
关键词：硅铁；氮；镍箔；脉冲熔融；热导法
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7387.氟硅酸钾滴定法测定红土镍矿中二氧化硅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出了氢氧化钾熔融法分解红土镍矿试样,氟硅酸钾滴定法快速测定二氧化硅的方法.对试样分解、沉淀酸度、沉淀温度、沉淀过滤洗涤方式(用覆盖少量滤纸浆的脱脂棉直接过滤)及共存元素的干扰等条件进行了一系列试验,制定出相应的红土镍矿中二氧化硅的氟硅酸钾滴定法,较传统的碱中和游离酸的氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法快速和易于操作.将该法应用于五个红土镍矿试样中SiO2(5％～39％)的测定,相对标准偏差(RSD)在0.45％～0.81％(n=9)之间,回收率为99％～100％；同时进行了实验室间的数据对照,并与经典重量法测定结果进行比较,结果一致.
关键词：红土镍矿；二氧化硅；氟硅酸钾滴定法；脱脂棉过滤
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7388.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝质耐火材料中三氧化二铁量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
试样经无水碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量.确定了样品的最佳分解条件:熔样温度为1 150℃,混合熔剂用量为2.0g；选择合适的分析谱线Fe 239.562 nm和Fe 259.940 nm,采用0.100 0 g的称样量可消除基体干扰.方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于1.0％,回收率在97％～101％之间；标准样品分析的测定值与认定值相一致.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；高硅铝质耐火材料；三氧化二铁
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7389.不同类型石墨坩埚对钢中氮分析影响的探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
从熔融状态、加热电流和释放峰形等方面考察了套坩埚和标准坩埚对钢中氮分析的影响,并探讨了套坩埚结构特点对氮分析改善的原因.结果发现,在相同的分析功率下,套坩埚的电流较小,温度稍低；但使用两种坩埚熔样时,套坩埚的熔样效果好,且氮峰释放平缓.对两种有证参考物质分别采用两种坩埚进行试验,发现使用套坩埚时的分析精度明显优于标准坩埚.所以,虽然套坩埚的加热温度稍低,但在保证样品完全熔融的前提下,有利于提高氮的分析精度.
关键词：氮；套坩埚；标准坩埚；熔融；分析精度
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7390.微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁中磷镍铜钛钒
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
锰铁样品经微波消解后,选择327.395、231.604、177.434、334.941、309.310 nm波长的光谱线分别作为铜、镍、磷、钛、钒的分析线,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锰铁样品中铜、镍、磷、钛、钒含量.基体锰产生的基体效应可以通过基体匹配的方法消除,基体铁对测定没有影响.方法用于测定锰铁标样,测定值与认定值一致;用于测定锰铁试样,测定结果的相对标准偏差在0.2％0～3.6％o之间,加标回收率为97％～103％.方法可以用于中、高、低碳锰铁中铜、镍、磷、钛、钒的测定.
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；锰铁；磷；镍；铜；钛；钒
027-87841330