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7381.利用质谱仪探针测量钢材表面的气相反应
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在退火气氛模拟器中发生的反应,可以依靠靠近钢材表面的探针进行监测[1-3].在热循环过程中,炉内接近钢表面的氢和水蒸气含量应该特别关注,因为钢板表面的合金元素氧化物以及靠近它表面的物质之间的相互作用会发生改变.通过质谱仪测得的水、氢气、一氧化碳、二氧化碳、氨气和氮的含量,可以用来研究氧化、还原、脱碳和氮化过程.热处理后,辉光放电发射光谱(GDOES)测定的层表面附近的相关单元浓度分布,可以作为相关气体浓度的测量结果.这些数据允许在连续退火过程中通过原位测量的热浸镀锌线来控制表面条件,同时也是冶金行为的不同合金化钢种概念的一种描述.
关键词：质谱仪探针；钢表面反应；气相监测；镀锌；预氧化；还原动力学
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7382.波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中硫铁铅锌钼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
本文采用粉末压片法制样,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中硫、铁、铅、锌、钼五种元素的方法.以分析硫精矿中硫元素为主要目的,分别对制样条件的选择、分析条件的优化进行了研究,并详细讨论了如何减小基体校应、矿物效应和元素之间的干扰,采用经过多次化学分析的生产样品作为标准样品绘制校准曲线,并选择相应程序进行曲线拟合线性相关性较好,各元素的相关系数在0.996 8～0.999 7之间.该方法用子生产硫精矿样品的分析,结果与传统化学法分析结果相一致.
关键词：X射线荧光光谱法；硫精矿；压片法
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7383.氢醌滴定法测定锰铁中锰
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
试验并确定了氢醌滴定法测定锰铁中锰的实验条件.试样经酸溶解后,在磷酸介质中和加热条件下,用高氯酸作氧化剂,N-苯代邻氨基苯甲酸溶液作指示剂,氢醌标准溶液滴定试样中锰.用该方法对锰铁标准物质及实际试样中锰含量进行测定,结果表明:本法的测定结果与认定值或国标方法(GB/T5698.1-20O8)的测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于0.3％(n=6),方法也可用于锰矿石中锰含量的测定.
关键词：锰铁；氢醌；滴定法；锰
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7384.火焰原子吸收光谱法测定拜耳法生产氧化铝赤泥中钠
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
用氢氧化钾熔融赤泥样品后再用HCl(1+1)溶解,选择Na 588.99 nm谱线作为分析线,以氯化钾为电离抑制剂,火焰原子吸收光谱法测定拜尔法赤泥中钠含量.实验采用标准加入法消除共存离子的干扰,通过优化火焰原子吸收光谱的燃助比、光谱通带宽度和抑制剂加入量等参数,确定了最佳实验条件.钠的质量浓度在0.01～2.0 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,方法检出限为0.005 1μg/mL.对赤泥样品中钠进行测定,相对标准偏差(RSD)小于2.3％,回收率在97％～103％范围内.
关键词：拜耳法生产氧化铝赤泥；钠；碱熔法；火焰原子吸收光谱法
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7385.管式炉加热—红外吸收法测定内螺纹铜管内表面残碳量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在没有铜管内表面残碳标样的情况下,以合成碳样校准仪器,内螺纹铜管内表面碳参考样验证测定结果,成功地用管式炉加热—红外吸收法测定了内螺纹铜管内表面残碳量.对影响测定结果的诸多因素,例如试样的处理、流量的选择、温度常数和仪器空白的设定、仪器的 校准等进行了试验和讨论.结果表明,当试验温度为400～600℃、氧气流量为750 mL/min时,铜管内表面碳释放完全,并得到理想的积分曲线.对内螺纹铜管内表面碳参考样进行测定,结果与管式炉加热非水滴定法一致,相对标准偏差为3.7％.通过加入合成碳样品进行回收试验,测得回收率为98％～103％.
关键词：管式炉；红外吸收法；铜管；表面碳
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7386.火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法.讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响.延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰.结果表明,采用谱线B182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6％.该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3％.
关键词：核电用不锈钢；硼；火花源原子发射光谱法
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7387.六亚甲基四胺剥离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法.通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液.钢材镀锌层经剥离后用ICP-AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除.方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为1.4％、2.9％、5.3％,加标回收率在92％～104％之间.
关键词：铅；镉；砷；乌洛托品；镀锌层；标准加入法
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7388.辉光电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
利用辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别积分计算镀层中锌、铝、合金化铁的质量,从而得到镀层中真实的铁含量.同时,根据GB/T 1839的镀锌表面处理办法将合金化镀锌板镀层全部溶出,采用ICP-AES法测定镀层中铁的百分含量.结果发现,辉光放电光谱法与ICP-AES法对两块试样分别进行6次测定,相对标准偏差分别为1.6％、1.9％和1.6％、0.31％,辉光放电光谱法测定结果与ICP-AES法偏差分别为0.32％和0.48％.通过这种方法比对,还可以在采用辉光放电光谱法对非典型合金化镀锌板进行分析时优化积分参数,确保在线生产检验的连续性及准确性.
关键词：合金化镀锌板；镀层；铁含量；辉光放电光谱
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7389.蒸馏—酸碱:定法测定水盐体系中NH4+和N03-含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
因为对水盐体系溶解度数据的精度要求高,传统的分析方法面临很大的挑战.本文从取样、蒸馏装置、滴定等方面对传统的蒸馏-酸碱滴定法(国标法)进行了改进,并利用改进后的 方法测定了NH4Cl-H2O、Mg(NO3)2-H2O、CaCl2-NH4Cl-H2O、MgCl2-NH4Cl-H2O等体系中NH4+或NO3-的含量.结果表明:NH4+的测定误差在0.1％以内,NO3-的测定误差在0.15％以内.改进后的蒸馏-酸碱滴定法除了用于上述体系中NH4+或NO3-含量的测定外,还适合无机化工产品稳定盐中总氮(铵态氮和硝态氮)含量的精确测定.
关键词：蒸馏—酸碱滴定法；水盐体系；NH4+；NO3-
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7390.罗丹明B-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集镓(Ⅲ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了罗丹明B-正丙醇-氯化纳析相萃取镓的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的缔合物[GaCl4-][RhB+]能被正丙醇相完全萃取.当溶液中罗丹明B、氯化钠和正丙醇的浓度分别为0.4 g/L、0.2 g/ mL和30％(V/V),且盐酸浓度为0.05～1 mol/L时,GaCl4-的萃取率达到97.7％以上,而Fe2+、Co2+、Mg2+、Ag+、Cu2+、Ru3+、Ni2+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ga3+与上述金属离子的分离.
关键词：镓；罗丹明B；正丙醇；萃取分离
027-87841330