关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；微波消解；富钛料；杂质元素
摘 要：以HF、HNO3和HC1的混酸(VHF∶VHNO3∶ VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量.考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况.结果表明,样品采用以5 min升温至130℃并保持3 min,再以5 min升温至200℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好；选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰.方法的检出限为5 μg/L(Mg)～60μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L(Mg)～55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素,相对标准偏差(RSD,n=8)≤6.5％,加标回收率在95％～108％之间.