关键词：铁水脱硫剂；氧化钙；氟化钙；EDTA；间接滴定
摘 要：建立了KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙含量的测定方法.利用KR铁水脱硫剂中活性氧化钙的碱性特征,用过量的盐酸溶解试样,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的盐酸,减去氧化镁消耗的盐酸量,从而计算出氧化钙的含量.同时考虑KR铁水脱硫剂中氧化钙和氟化钙的酸溶特征,用盐酸溶解试样,以六次甲基四胺沉淀分离铁和铝,在酸性溶液中用三乙醇胺溶液进一步掩蔽以消除其干扰,将溶液酸度pH值用氢氧化钾溶液调至12左右,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA络合法测定总钙含量(国标)；用氨性缓冲溶液调至pH8～9左右,以酸性铬兰K-萘酚B绿作指示剂,用EDTA络合法测定钙镁总含量,差减后得出镁量.通过KR铁水脱硫剂中总钙的含量减去活性氧化钙的含量,并通过公式进行计算,间接测定出氟化钙的含量.使用本法对KR铁水脱硫剂合成样品进行多次平行测定,测定结果与参考值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于1％,加入氟化钙及氧化钙标准物质进行加标回收试验,回收率在97％～102％之间.