关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱；稀土合金渣；稀土氧化物
摘 要：提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定稀土合金渣中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐和氧化镝等主要稀土氧化物的分析方法.考察4种不同的消解试剂体系,优化了消解参数并选择了合适的分析线.结果表明,在以下条件下样品的消解效果最好:以HNO3-HCl-HF-H2O2(V(HNO3)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶2∶2∶1)作为消解试剂,采用四段升温的消解程序,设定的最低温度为160℃,最低压力为1.5MPa,最高温度为225℃,最高压力为3.5 MPa,每段的最大温差不超过25℃,最大压差不超过1 MPa.在选定的仪器参数下,以408.671,413.765,390.843,401.255,359.260,353.171nm波长的谱线分别作为La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy的分析线,用稀土氧化物绘制校准曲线,ICP-AES法测定消解液中上述氧化物.测定结果的相对标准偏差在0.44％～0.98％范围,加标回收率在94％～106％之间.