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7361.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿中钒镁锌铁铜锰
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
石煤矿试样经HNO3、HCl、HF和HClO4混酸[V(HNO3)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(HClO4)=1∶3∶2∶3]溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn含量.选择波长为210.230 nm,285.213nm,213.856 nm,259.940 nm,327.396 nm,257.610 nm的谱线分别作为V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn的分析线,共存元素对测定没有影响,基体元素Si在溶样时以SiF4挥发而除去.在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.98％～2.1％范围,回收率在94％～102％之间.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；石煤；钒；镁；锌；铁；铜；锰
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7362.金属标准物质中杂质的辉光放电质谱法溯源分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
标准物质定值分析的溯源性要求比常规分析高很多.在常规分析中,有证标准物质(CRM)可用于校准以及建立可溯源性.尽管与标准物质生产和认定相关的ISO导则并没有十分明确地提到校准,但众多标准物质生产者在定值分析时却不接受基准标准物质用于校准.这些要求制约了标准物质定值方法的使用,因为这些方法可以采用已知高纯度的标准物质、化学计量法及已知高纯度标准物质的混合物进行校准.有效的固体取样技术,例如通常使用的块状标准物质进行校准的辉光放电质谱法(GD-MS)或火花源发射光谱法(spark-OES),似乎不太适合定值分析.尤其是固体样品中痕量元素分析测定的有力工具辉光放电质谱法,除金属杂质外,使用特定气体混合物,这种方法也可以分析相关的非金属杂质如硫和磷.我们开发了一种可以使用已知高纯度的标准物质混合物和化学计量法的校准方法,这种校准方法同样可用于辉光放电质谱法.与溶液中基体匹配技术类似,此校准方法基于掺杂的粉末压片.本文还结合铜和钢标准物质的定值分析结果进行了陈述.
关键词：标准物质；溯源性；辉光放电质谱法；铜；钢铁
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7363.X射线荧光光谱法测定不锈钢中17种元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用X射线荧光光谱法分析不锈钢中的Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、W、Cu、Nb、Mo、As、Pb、Sn、Sb等17种元素.研究了仪器分析参数的设置,元素光谱背景的确定,光谱重叠和吸收-增强效应的校正.通过将理论Alpha系数法、基本参数法和经验系数法相结合的校正方法减小了曲线的品质因子K值,提高了检测数据的准确度.方法用于不锈钢标准物质中上述17种元素的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.077％～7.6％之间.
关键词：X射线荧光光谱法；不锈钢；吸收-增强效应
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7364.4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定矿石中钯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在1.80 mol/L的硫酸介质中,显色剂4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)与钯生成有色络合物,有色络合物在最大吸收波长(570 nm)处的吸光度与钯的浓度符合比尔定律,据此建立了测定钯的方法.试验了钯的显色条件,确定了显色介质种类、显色时间和显色剂用量.考察30余种离子的干扰量,表明只有Pb2+、Ag+和Cr(Ⅵ)对钯的测定有严重干扰,但可使pb2+、Ag+分别与硫酸、盐酸生成沉淀和在酸性溶液中加入无水乙醇,加热使Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)而消除Pb2-、Ag+和Cr(Ⅵ)的干扰,实现了钯的测定.钯的质量浓度在0～1.2 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.38×104L· mol-1·cm-1.方法已成功地应用于一般矿石样品中0.05 g/t以上钯的测定.
关键词：钯；5-Cl-PADAB；分光光度法
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7365.原位统计分布分析技术在连铸板坯成分偏析检测方法中的应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
利用原位统计分布分析技术的可对金属材料中大面积范围内化学成分及分布状态进行快速定量统计分析这一技术特征,对连铸板坯全截面上碳、锰元素的宏观偏析及分布状态进行了定量统计研究.采用化学成分的含量偏析、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度等指标,讨论了偏析特征和偏析分布状态.分析结果表明:元素碳、锰偏析产生的重点部位是板宽中心和1/4处,且内弧偏析重于外弧；偏析的分布状态可归纳为三种分布状态,即点、线、面偏析.此技术的应用有利于控制连铸板坯的质量和监控连铸工艺条件.
关键词：原位统计分布分析技术；连铸板坯；成分偏析
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7366.水杨醛缩腺嘌呤席夫碱的合成及其光度法测定铜(Ⅱ)的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以水杨醛和腺嘌呤为原料,合成了一个新的席夫碱(水杨醛缩腺嘌呤席夫碱,SASB),并对其结构进行了鉴定.以该席夫碱为显色剂,在优化了反应条件后,建立了一个测定痕量Cu2+的新光度分析方法.方法在400 nm处的表现摩尔吸光系数为7.68×104 L-mol-1·cm-1,线性范围为0.05～0.60μg/mL.常见离子都不干扰测定,加入2 mL 10.0 g/L NH4F溶液作为掩蔽剂时,Al3+和Fe3+的允许量可分别提高到75倍和25倍.将方法用于铝合金中铜的测定,结果同原子吸收光谱法的测定值一致,相对标准偏差在2.5％以内.
关键词：水杨醛缩腺嘌呤席夫碱；铜(Ⅱ)；分光光度法；铝合金
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7367.电弧炉中废钢料的元素监测
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
评估了激光诱导击穿光谱(LIBS)在废钢料分析中的使用,以用于电弧炉中废钢料的元素监测.开发了一个LIBS原型用于现场试验,并将其安装在位于废钢料填充区和电弧炉之间的钟摆式输送槽上.LIBS原型距离电弧炉大约25 m.废钢料填充的钟摆式输送槽的宽度和深度分别为大约2m和1 m.调整废钢料的平均速率在0.3～5.5 m/min的范围内,使之满足电弧炉的装填要求,从而使废钢料的生产能力达到100 t/h.在安装地点,低合金废钢料中高含量硅的检测基本上对电弧炉控制的改进很有帮助.由于测量体积受限在600×600×180mm3,研发的原型仅检测了一小部分的钢料表面.但是,在线LIBS测量还是显示了在工业环境下测定高硅废钢料样品的能力.为了拓展在加料、过程控制及管理上的应用,应增加测量体积从而进一步提高其性能.
关键词：在线分析；钢材；废钢料的回收利用；激光诱导击穿光谱
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7368.饱和磁性分析法快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
探讨了饱和磁性分析仪快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量的方法.通过选择试验发现了采用自制四氧化三铁合成标准物质绘制校准曲线时适用的局限性,改用实际闪速吹炼炉渣标准样品系列绘制校准曲线,得到了很好的应用.研究了试样量、试样粒度、共存磁性物质等各种因素的影响,确定了最佳实验条件.方法测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁的含量范围为24.09％～66.62％,方法检出限为0.14％,相对标准偏差(RSD,n=12)在0.64％～0.79％之间,样品的分析结果与X射线衍射分析法(XRD)结果吻合较好,能完全满足生产控制快速分析的需要.
关键词：闪速吹炼炉渣；四氧化三铁；饱和磁性分析法
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7369.EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法.考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响.结果表明,硝酸用量为30 mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的Cu2+、Fe3+、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)、In3+干扰滴定,其中CC+、Fe3、Sb(Ⅴ)、Te(Ⅳ)可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In3+与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除.本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差(R SD,n=8)小于或等于0.14％.
关键词：铋；锡铋焊料；滴定法；EDTA
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7370.火花源原子发射光谱法测定钢中氮
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5 s.为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0.000 5％～0.023 0％,氮的检出限为0.000 5％.对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差(n=11)均小于5％；采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异.方法已应用于实际生产.
关键词：火花源原子发射光谱；氮；钢
027-87841330