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泊沙康唑关键中间体的合成工艺研究
来源:江苏海洋大学学报(自然科学版) 发布日期:2022-03-15
N′-(2S,3S)-2-(苄氧基)-3-戊基甲酰肼(1)为制备泊沙康唑的关键中间体。对化合物1的合成工艺进行了改进和优化。以L-乳酸为起始原料，与氯苄发生取代反应制得L-苄氧基丙酸，L-苄氧基丙酸与N-甲基-N-甲氧基亚磷酰胺(4)在微波催化下发生酰胺化反应，制得(S)-2-苄氧基-N-甲基-N-氧甲基丙酰胺(5),化合物5再与LiAlH_4发生还原反应，制得(S)-2苄氧基丙醛(6)。甲酸乙酯
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Claisen重排反应合成5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯
来源:化学研究与应用 发布日期:2022-03-15
以2,3-二甲基苯酚(2)和烯丙基溴为原料，经过醚化、溴代、关环及Claisen重排等四步反应，合成得到5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯(1),4步反应总收率为17.8%。中间体及产物结构经~1H NMR和ESI-MS表征，产物结构进一步经过FT-IR、~(13)C NMR及X-射线单晶衍射进行确认。同时，重点考察了溴代反应及Claisen重排反应的主要影响因素。确定最佳溴代反应条件为
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新型稠杂环类尿酸转运蛋白1抑制剂的合成及活性评价
来源:化学与生物工程 发布日期:2022-03-14
分别以2-甲基-2-(((6-三氟甲基)喹啉-4-基)硫代)丙酸乙酯(Ⅰ)和2-((3-(4-氯苯基)哌啶-4-基)硫代)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅱ)与醇胺反应合成了5个新型稠杂环类化合物尿酸转运蛋白1(URAT1)抑制剂TF-001、TF-002、TF-003、TF-004、TF-005,并进行了体外活性评价。结果表明，5个化合物均为新化合物，结构经~1HNMR和ESI-MS确证，其中化合物TF-0
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一种苯并噻吩双膦的合成与表征
来源:湖北大学学报(自然科学版) 发布日期:2022-03-10
苯并噻吩及其衍生物在光电材料领域的应用受到广泛关注.本研究以苯并噻吩为原料，与NBS发生卤代反应得到2,3-二溴苯并噻吩，然后与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成苯并噻吩双膦配体2,3-二(二苯基膦基)苯并噻吩.用核磁共振谱(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征，确证了结构，为后续合成苯并噻吩金属配合
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基于SW-100结构的新型HDAC6抑制剂的设计、合成及活性研究
来源:中国医药工业杂志 发布日期:2022-03-10
以已报道的组蛋白脱乙酰酶(HDAC) 6抑制剂SW-100为先导化合物，采用骨架跃迁策略设计新型HDAC6抑制剂，共设计合成了Ⅰ和Ⅱ两类共8个未见文献报道的新化合物，结构均经MS、~1H NMR确证。对HDAC6和HDAC1的抑制试验结果显示，化合物Ⅰa和Ⅱa对HDAC6的抑制活性稍低于阳性对照SW-100，对HDAC6的选择性亦弱于SW-100。分子对接显示，化合物Ⅰa和Ⅱa均可较好地与HDAC
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多种绿色起爆药的合成方法研究进展
来源:爆破器材 发布日期:2022-03-10
起爆药在火工品领域中具有其他含能材料所难以替代的地位。随着环境保护与可持续发展的理念越来越深入人心，研究无污染、安全性好、输出能力强的绿色起爆药对于今后火工品的进一步发展显得尤为重要。绿色起爆药主要分为四唑类、呋咱类和叠氮类。对近年来在合成较有应用前景的绿色起爆药时，所采用的反应路线与方法进行了整理与综述，并对相关反应机理、药剂性能与用途进行了讨论，为该领域的研究与发展提供参考。
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以橘子皮为碳源合成的CeO_2@C及其对酸性染料去除性能
来源:无机化学学报 发布日期:2022-03-09
以Ce(NO_3)_3·6H_2O、橘子皮为原料，利用共沉积法制备氧化铈水合物与橘子皮混合物(CeO_2·x H_2O@OPP)，通过在N_2中煅烧CeO_2·x H_2O@OPP获得CeO_2@C复合材料。利用FT-IR、X射线衍射、扫描电镜、拉曼光谱、UV-Vis、X射线光电子能谱、光电流测试方法对合成材料进行了表征。结果表明，CeO_2@C保留了较多的有机官能团，材料内具有较丰富的氧空穴及碳
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2-(1,3-二氢异苯并呋喃)-1-苯乙酮类衍生物的合成
来源:化学试剂 发布日期:2022-03-09
在钴催化体系下，以邻苯二甲醇和苯乙酮为起始原料，一锅法反应得到2-(1,3-二氢异苯并呋喃)-1-苯乙酮，进而对底物进行拓展，得到标题化合物，并对反应条件进行优化。结果表明，以甲苯为溶剂、叔丁醇钾为碱，钴催化剂用量为10%mol,标题化合物的产率较好。化合物结构经~1HNMR和~(13)CNMR确证。该方法具有反应条件温和、操作简单、产率较高的特点。
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瑞戈非尼合成工艺研究
来源:合成化学 发布日期:2022-03-09
4-氨基-3-氟苯酚(2)和4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(3)经亲核取代反应制得4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(4);4与4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯(5)缩合得4-[4-[[[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]氨甲酰基]氨基]-3-氟苯氧基]-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(6);6再用丙酮/水重结晶制得瑞戈非尼(1),其结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS(
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吴茱萸次碱合成工艺改进
来源:化学试剂 发布日期:2022-03-09
以靛红、色胺为起始原料，缩合得到N-(2-氨基苯甲酰基)色胺，在硫酸氢钠存在下与原甲酸三乙酯经Pictet-Spengler反应合成了7,8,13b,14-四氢吲哚并[2′,3′∶3,4]吡啶并[2,1-b]喹唑啉-5(7H)-酮，最后芳构化制备吴茱萸次碱，总产率55.8%。目标化合物结构经~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS确证。该工艺反应条件温和、操作简单、原料易得、成本低廉、适用于
027-87841330