-
匹伐他汀钙母核位置异构体的合成
来源:广东化工 发布日期:2022-03-15
目的：为控制匹伐他汀钙喹啉母核的质量，合成母核氟苯环位置异构体[[2-环丙基-4-(3-氟苯基)-3-喹啉基]甲基]三苯基溴化膦(1)。方法：以2-氨基苯甲腈和3-环丙基-3-氧代-丙酸甲酯为原料，经Friedlander反应、重氮化、Sandmeyer反应、Suzuki偶联反应、还原、溴代以及制备膦叶立德得到化合物1。结果：化合物1的结构经核磁共振氢谱(1H NMR)、磷谱(31P NMR)和氟
-
Claisen重排反应合成5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯
来源:化学研究与应用 发布日期:2022-03-15
以2,3-二甲基苯酚(2)和烯丙基溴为原料，经过醚化、溴代、关环及Claisen重排等四步反应，合成得到5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯(1),4步反应总收率为17.8%。中间体及产物结构经~1H NMR和ESI-MS表征，产物结构进一步经过FT-IR、~(13)C NMR及X-射线单晶衍射进行确认。同时，重点考察了溴代反应及Claisen重排反应的主要影响因素。确定最佳溴代反应条件为
-
泊沙康唑关键中间体的合成工艺研究
来源:江苏海洋大学学报(自然科学版) 发布日期:2022-03-15
N′-(2S,3S)-2-(苄氧基)-3-戊基甲酰肼(1)为制备泊沙康唑的关键中间体。对化合物1的合成工艺进行了改进和优化。以L-乳酸为起始原料，与氯苄发生取代反应制得L-苄氧基丙酸，L-苄氧基丙酸与N-甲基-N-甲氧基亚磷酰胺(4)在微波催化下发生酰胺化反应，制得(S)-2-苄氧基-N-甲基-N-氧甲基丙酰胺(5),化合物5再与LiAlH_4发生还原反应，制得(S)-2苄氧基丙醛(6)。甲酸乙酯
-
酰胺类喹唑啉酮衍生物的合成及抗菌活性
来源:化学研究与应用 发布日期:2022-03-15
本文设计并合成了23个含酰胺结构单元的新型喹唑啉酮类化合物，经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确证结构。在100μg·mL~(-1)和50μg·mL~(-1)浓度下，评价了它们对水稻白叶枯病菌、猕猴桃溃疡病菌和柑橘溃疡病菌的抑菌活性。结果表明，化合物对柑橘溃疡病菌有较强的抑制活性，并测定了6个化合物对柑橘溃疡病菌的EC_(50)值。其中，活性最优化合物1-(4-氟苯基)-3-(4-(
-
CuI催化五氟苯甲酸盐与五氟卤苯脱羧偶联制备十氟联苯的研究
来源:有机氟工业 发布日期:2022-03-15
以五氟苯甲酸和五氟卤苯为原料、二乙二醇二甲醚为溶剂、碘化亚铜催化脱羧偶联制备了十氟联苯。探索了催化剂用量、五氟苯甲酸钾用量、溶剂、反应温度、反应时间对反应的影响。与五氟溴苯脱羧偶联收率为64%,与五氟碘苯脱羧偶联收率为75%。通过~(13)C-NMR和GC-MS进行了结构表征。
-
10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷的合成研究
来源:化学与粘合 发布日期:2022-03-15
10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4)是一种重要的热活化延迟荧光材料中间体。以2-溴苯胺和1-溴-2-碘苯为原料，经过Buchwald-Hartwig偶联、氨基保护、有机锂试剂脱卤素关环和氨基保护基的脱除等4步反应合成了10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4)，合成总收率达48.1%。该合成路线具有原料简单易得，反应条件温和，产品收率高等优
-
5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺衍生物的合成
来源:化学研究与应用 发布日期:2022-03-15
在冰醋酸催化下，芳香醛(2a～2g)分别和氨基硫脲(3)反应合成得到芳亚胺基硫脲衍生物(4a～4g),中间体4无需经柱层析纯化，然后在三氯化铁作用下反应关环，得到7个目标化合物5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a～1g)。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证。然后分别以中间体(E)-2-苄基肼-1-硫代酰胺(4a)和产物5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a)
-
六氟丙烯合成中副产八氟异丁烯的控制研究
来源:有机氟工业 发布日期:2022-03-15
介绍了八氟异丁烯在六氟丙烯生产中的形成过程，通过对六氟丙烯合成反应的温度、时间以及八氟异丁烯精制吸收和精馏工艺路线等的控制，有效降低副产物八氟异丁烯的含量和在系统中的停留时间，减少生产操作作业环境的毒性，提升整个生产装置的安全性。
-
二（三氯甲基）碳酸酯的合成和应用最新进展
来源:河南化工 发布日期:2022-03-15
二（三氯甲基）碳酸酯作为剧毒的光气和双光气的最佳替代物，具有反应条件温和、选择性好、收率高等优点，应用范围也正在逐步扩大。结合课题组的研究成果，介绍了二（三氯甲基）碳酸酯合成工艺的最新研究，并总结了二（三氯甲基）碳酸酯的应用进展。
-
新型稠杂环类尿酸转运蛋白1抑制剂的合成及活性评价
来源:化学与生物工程 发布日期:2022-03-14
分别以2-甲基-2-(((6-三氟甲基)喹啉-4-基)硫代)丙酸乙酯(Ⅰ)和2-((3-(4-氯苯基)哌啶-4-基)硫代)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅱ)与醇胺反应合成了5个新型稠杂环类化合物尿酸转运蛋白1(URAT1)抑制剂TF-001、TF-002、TF-003、TF-004、TF-005,并进行了体外活性评价。结果表明，5个化合物均为新化合物，结构经~1HNMR和ESI-MS确证，其中化合物TF-0
027-87841330