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一种苯并噻吩双膦的合成与表征
来源:湖北大学学报(自然科学版) 发布日期:2022-03-10
苯并噻吩及其衍生物在光电材料领域的应用受到广泛关注.本研究以苯并噻吩为原料，与NBS发生卤代反应得到2,3-二溴苯并噻吩，然后与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成苯并噻吩双膦配体2,3-二(二苯基膦基)苯并噻吩.用核磁共振谱(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征，确证了结构，为后续合成苯并噻吩金属配合
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基于SW-100结构的新型HDAC6抑制剂的设计、合成及活性研究
来源:中国医药工业杂志 发布日期:2022-03-10
以已报道的组蛋白脱乙酰酶(HDAC) 6抑制剂SW-100为先导化合物，采用骨架跃迁策略设计新型HDAC6抑制剂，共设计合成了Ⅰ和Ⅱ两类共8个未见文献报道的新化合物，结构均经MS、~1H NMR确证。对HDAC6和HDAC1的抑制试验结果显示，化合物Ⅰa和Ⅱa对HDAC6的抑制活性稍低于阳性对照SW-100，对HDAC6的选择性亦弱于SW-100。分子对接显示，化合物Ⅰa和Ⅱa均可较好地与HDAC
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多种绿色起爆药的合成方法研究进展
来源:爆破器材 发布日期:2022-03-10
起爆药在火工品领域中具有其他含能材料所难以替代的地位。随着环境保护与可持续发展的理念越来越深入人心，研究无污染、安全性好、输出能力强的绿色起爆药对于今后火工品的进一步发展显得尤为重要。绿色起爆药主要分为四唑类、呋咱类和叠氮类。对近年来在合成较有应用前景的绿色起爆药时，所采用的反应路线与方法进行了整理与综述，并对相关反应机理、药剂性能与用途进行了讨论，为该领域的研究与发展提供参考。
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瑞戈非尼合成工艺研究
来源:合成化学 发布日期:2022-03-09
4-氨基-3-氟苯酚(2)和4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(3)经亲核取代反应制得4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(4);4与4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯(5)缩合得4-[4-[[[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]氨甲酰基]氨基]-3-氟苯氧基]-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(6);6再用丙酮/水重结晶制得瑞戈非尼(1),其结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS(
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吴茱萸次碱合成工艺改进
来源:化学试剂 发布日期:2022-03-09
以靛红、色胺为起始原料，缩合得到N-(2-氨基苯甲酰基)色胺，在硫酸氢钠存在下与原甲酸三乙酯经Pictet-Spengler反应合成了7,8,13b,14-四氢吲哚并[2′,3′∶3,4]吡啶并[2,1-b]喹唑啉-5(7H)-酮，最后芳构化制备吴茱萸次碱，总产率55.8%。目标化合物结构经~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS确证。该工艺反应条件温和、操作简单、原料易得、成本低廉、适用于
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2-(1,3-二氢异苯并呋喃)-1-苯乙酮类衍生物的合成
来源:化学试剂 发布日期:2022-03-09
在钴催化体系下，以邻苯二甲醇和苯乙酮为起始原料，一锅法反应得到2-(1,3-二氢异苯并呋喃)-1-苯乙酮，进而对底物进行拓展，得到标题化合物，并对反应条件进行优化。结果表明，以甲苯为溶剂、叔丁醇钾为碱，钴催化剂用量为10%mol,标题化合物的产率较好。化合物结构经~1HNMR和~(13)CNMR确证。该方法具有反应条件温和、操作简单、产率较高的特点。
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以橘子皮为碳源合成的CeO_2@C及其对酸性染料去除性能
来源:无机化学学报 发布日期:2022-03-09
以Ce(NO_3)_3·6H_2O、橘子皮为原料，利用共沉积法制备氧化铈水合物与橘子皮混合物(CeO_2·x H_2O@OPP)，通过在N_2中煅烧CeO_2·x H_2O@OPP获得CeO_2@C复合材料。利用FT-IR、X射线衍射、扫描电镜、拉曼光谱、UV-Vis、X射线光电子能谱、光电流测试方法对合成材料进行了表征。结果表明，CeO_2@C保留了较多的有机官能团，材料内具有较丰富的氧空穴及碳
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2-羟基-3-氟-4-三氟甲基吡啶的合成工艺改进
来源:山东化工 发布日期:2022-03-08
报道了多拉韦林（doravirine MK-1439）的关键中间体2-羟基-3-氟-4-三氟甲基吡啶（HFTP-1）的新合成工艺。以3-氨基吡啶为起始原料，首先利用双氧水-盐酸体系对氨基邻位进行氯代反应得2-氯-3-氨基吡啶，其次采用改进的Balz-Schiemann反应得2-氯-3-氟吡啶，然后在二异丙胺基锂拔氢后碘取代得2-氯-3-氟-4-碘吡啶，最后由三氟甲基取代碘后再水解等一系列反应合成了
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盐酸度洛西汀相关杂质F的合成
来源:山东化工 发布日期:2022-03-08
合成了欧洲药典7.5版中规定的盐酸度洛西汀相关杂质F。该杂质均经~1H NMR,~(13)C NMR,MS,IR和元素分析确证。所得杂质纯度高、收率好、易于操作。同时对该杂质的产生原因进行了分析，对今后盐酸度洛西汀的生产提供指导。
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硫酸苯肼的合成及分析方法
来源:化学试剂 发布日期:2022-03-07
以苯胺、硫酸、亚硝酸钠为原料，经过重氮化反应、还原反应、酸化反应合成了硫酸苯肼，探索了最佳合成工艺条件，在进行重氮化反应时，采用了连续流微通道反应器，大大缩短了时间，解决了重氮化反应过程中易飙温失控的问题，极大的保证了人员安全，且降低能耗、节约成本，为硫酸苯肼工业化生产提供了参考。同时采用了HPLC对产品进行分析，峰形尖锐对称，分离效果较好，为生产硫酸苯肼的纯度分析提供一些参考。
027-87841330