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茚草酮的合成工艺改进
来源:化学研究与应用 发布日期:2022-04-15
本论文以价廉易得的间氯苯乙酮为起始原料,经与甲基氯化镁加成、对甲苯磺酸脱水、N-氯代丁二酰亚胺氯代3步反应制得1-氯-3-(3-氯丙基-1-烯-2-基)苯(5);以邻苯二甲酸二乙酯为原料,经与丁酸乙酯环合制得2-乙基-1H-茚-1,3(2H)-二酮(7),7再与中间体5发生取代反应后经间氯过氧苯甲酸氧化制得终产物茚草酮(1),总收率47%(以2计),纯度99.77%。该路线反应原料廉价易得,反应条
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脲-异丁醛树脂的合成与表征
来源:粘接 发布日期:2022-04-15
以脲和异丁醛为原料,甲酸为催化剂,合成出了脲-异丁醛(UI)树脂,研究了异丁醛与脲物质的量比、甲酸的用量、反应时间对UIR的产率和软化点的影响,并用FTIR、~1H-NMR、~(13)CNMR和TG对其进行表征。结果表明,当异丁醛与脲物质的量比为2.75,甲酸用量为40%,反应时间为5 h,真空蒸发温度为150℃、时间为1 h时,合成出的UI树脂软化点为75℃、产率为66.4%,且树脂拥有良好的醇
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奥扎格雷钠的合成工艺研究
来源:锦州医科大学学报 发布日期:2022-04-15
目的 针对现有合成工艺的不足,找到一种较为安全环保、生产成本较低、易于操作、溶剂可回收利用、适合工业化的奥扎格雷钠的制备方法。方法 分别以甲基肉桂酸甲酯与咪唑钠为起始原料,对反应物料配比、溶剂的选择、反应温度、反应时间、后处理方式、产品纯化等条件进行工艺研究。结果 该方法制备的奥扎格雷钠符合质量标准。结论 确定该生产工艺合理可行,并获得工艺最佳生产条件,便于生产。
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3-溴螺环[芴-9,9’-氧杂蒽]的合成工艺研究
来源:化工技术与开发 发布日期:2022-04-15
螺[芴-9,9’-氧杂蒽]衍生物作为蓝光材料或掺杂材料,被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件。本文以二苯醚为起始原料,经仲丁基锂锂化后,与3-溴-9H-芴酮反应得到中间体化合物,在二氯甲烷溶剂中,经对甲基苯磺酸催化闭环反应,合成了3-溴螺环[芴-9,9’-氧杂蒽]。研究表明,当锂化反应温度为-45℃,原料n(二苯醚)∶n(3-溴-9H-芴酮)=1.0∶0.8时,目标化合物的总收率最高达到75
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腐殖酸催化醛高效快速合成腈
来源:合成化学 发布日期:2022-04-13
腐殖酸是一种无毒、非金属、价格低廉和来源广泛的大分子有机物质。以腐殖酸为催化剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,由醛和盐酸羟胺反应合成了腈类化合物。研究了催化剂用量、溶剂、反应温度等因素对产率的影响。实验结果表明:醛1.0 mmol,盐酸羟胺1.2 mmol,催化剂腐殖酸0.1 g, NMP 2 mL,在110℃下反应5~8 min可以获得较高产率的产物。所有化合物的结构经~1H NMR和~(1
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p300诱导的乙酰化修饰参与脂多糖诱导的炎症介质合成
来源:南方医科大学学报 发布日期:2022-04-11
目的 探讨辅助激活因子p300诱导的乙酰化修饰介入脂多糖(LPS)诱导的炎症介质合成过程及其作用机制。方法Agilent Sureprint G3 Mouse Gene Expression V2微阵列芯片以及蛋白免疫印迹(WB)技术联合于小鼠巨噬细胞(RAW246.7)中筛选表达水平与LPS刺激强度相关的分子;凝胶电泳迁移实验(EMSA)以及染色质免疫共沉淀(chip-qpcr)方法验证相关分子
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盐酸伊伐布雷定有关物质的合成
来源:中国医药工业杂志 发布日期:2022-04-10
为有效控制盐酸伊伐布雷定的质量,基于其合成工艺,制备了5种有关物质:7,8-二甲氧基-3-丙基-1,3-二氢-2H-苯并[d]氮?-2-酮(有关物质A)、3-烯丙基-7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-苯并[d]氮?-2-酮(有关物质B)、3,3'-(丙烷-1,3-二基)双(7,8-二甲氧基-1,3-二氢-2H-苯并[d]氮?-2-酮)(有关物质C)、(S)-[2-[2-[[3-[[[3,4-二
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环保型抑菌剂5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,2-a]吡嗪的合成
来源:农药 发布日期:2022-04-10
[目的]为寻找具有较高生物活性的5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪类环保抑菌剂。[方法]以吡啶-2-甲酸、2-哌嗪酮以及取代苯甲酸为初始原料,经5步反应,合成了3个5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪化合物8a~8c,其结构经1H NMR、元素分析及高分辨质谱确证且进行抑菌活性测定。[结果]目标化合物8b的抑菌活性较好,对大肠杆菌(Escherichi
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泊沙康唑潜在有关物质的合成
来源:中国医药工业杂志 发布日期:2022-04-10
为更好地控制泊沙康唑原料药的质量,设计合成了2个潜在的工艺杂质,分别是4-[4-[4-[4-[[(3R,5R)-5-[2-氟-4-(1,2,4-三唑基)苯基]-5-(1,2,4-三唑-1-基甲基)氧杂戊环-3-基]甲氧基]苯基]哌嗪-1-基]苯基]-2-[(2S,3S)-2-羟基戊-3-基]-1,2,4-三唑-3-酮(有关物质A)和4-[4-[4-[4-[[(3R,5R)-5-(2,4-二氟苯基)
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4,7-二氯喹啉的合成研究
来源:山东化工 发布日期:2022-04-08
以间氯苯胺为原料,经胺基化、环合、水解、脱羧反应合成4,7-二氯喹啉,产物含量达到99.8%,总物质的量收率约51%。产物结构通过MS和1H NMR验证。该工艺操作简单、成本低、收率显著提高,更适合工业生产。