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阿托西班三硫化杂质的合成
来源:中国药物化学杂志 发布日期:2022-05-25
目的 为对阿托西班原料药及制剂产品进行更好的质量控制,合成了三硫化阿托西班杂质。方法 采用Fmoc保护基固相合成策略合成阿托西班直链肽(Mpa-D-Tyr(Et)-Ile-Thr-Asn-Cys-Pro-Orn-Gly-NH_2),用环合试剂N,N′-硫代酞酰亚胺成环后经纯化、冻干,得到杂质三硫化阿托西班,并对杂质三硫化阿托西班成环条件进行了筛选。结果与结论着重对杂质三硫化阿托西班成环条件进行研究
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五价有机铋的合成及其在聚氨酯中的应用
来源:中国塑料 发布日期:2022-05-24
合成了7种无毒的新型有机铋催化剂,采用核磁共振仪、质谱仪(MS)和红外光谱仪(FTIR)等对其进行表征,确认了其化学组成,并将其应用于聚氨酯涂膜材料制备,研究催化剂结构和添加量等对涂膜的固化时间、抗腐蚀性能和拉伸性能等的影响。结果表明,五价有机铋催化剂性能明显好于三价铋,0.3%(质量分数,下同)的铋金属催化剂即可将聚氨酯涂膜的固化时间缩短至其四分之一,耐溶剂性能提高30%,拉伸强度增加33%,断
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FXIa抑制剂关键母核1-取代的嘧啶酮的合成研究
来源:广州化工 发布日期:2022-05-23
1-取代的嘧啶酮是FXIa抑制剂的关键骨架,探究其合成工艺对FXIa抑制剂合成具有重要意义。通过亲核取代反应难以合成具有手性的1-取代的嘧啶酮。本文采用嘧啶酮与氨基酸酯直接进行缩合反应的方法,得到具有手性中心的1-取代的嘧啶酮。通过对影响产率的主要因素进行考察,确定最佳的实验条件为:乙腈作为溶剂,反应温度为25℃,n(HATU):n(氨基酸酯)=1.5:1。在该反应条件下,目标化合物产率为36%。
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4-(硫)色满酮Schiff碱衍生物的合成与生物活性研究
来源:广州化工 发布日期:2022-05-23
为寻找具有更高活性的农药先导化合物。以3-溴丙酸和取代苯(硫)酚为起始原料,经醚化、环合、加成等反应合成了6个未见文献报道的4-(硫)色满酮Schiff碱类化合物(7a-7f),其结构经IR、~1H NMR和~(13)C NMR确证。分别采用油菜平皿法和菌丝生长速率法测试了这些化合物的除草活性和抑菌活性。结果表明,目标化合物在50~200 mg/L下均具有一定的除草和抑菌活性。其中,7a~7f对刺
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合成氨联醇生产工艺
来源:化工管理 发布日期:2022-05-21
联醇生产是将甲醇生产串联在合成氨工业中的,大多是以煤为原料生产所需的原料气。合成氨联产甲醇工艺是将脱碳后的合成气直接合成甲醇,剩余的含0.7%CO的气体再送至铜洗工段,进行脱碳,来满足合成氨的工艺要求,以充分利用合成气中的碳资源。联醇生产中包含甲醇合成和粗甲醇精馏两部分。该设计采用联醇生产方法生产7万吨99.5%精甲醇,设计选用制造原料气的原料为煤,通过燃料的气化,气体的脱硫,变换,脱碳及甲醇合成
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HY型分子筛催化剂催化合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)增塑剂
来源:广东化工 发布日期:2022-05-20
本文考察了以HY型分子筛作为催化剂,以青叶噁烷和异丁酸为原料催化合成2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB),并进一步地考察了投料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、搅拌速度、催化剂粒度、催化剂焙烧温度及HY型分子筛循环使用情况对合成2-2-4-三甲-1-3-戊二醇基双异丁酸酯(TXIB)反应的影响;实验结果表明青叶噁烷(5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧恶烷)与异丁酸
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新型2-吡啶酮衍生物的无催化剂合成
来源:合成化学 发布日期:2022-05-20
以3-烯基氧化吲哚/苯并呋喃酮-色酮合成子1为原料,在无催化剂作用下,与各种脂肪伯胺或者醋酸铵2发生开环和重新关环反应,获得了15个未见文献报道的新型2-吡啶酮衍生物3a~3o,产率为73%~93%,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,通过单晶进一步确定了化合物3e的构型。该类化合物含有2-羟基苯甲酰基和2-吡啶酮生物活性骨架,在医药行业有一定应用价值。
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基于1,4-二噻吩二酮-2,5-(5-溴)二噻吩基苯有机聚合物的合成及其基本性质
来源:合成化学 发布日期:2022-05-20
以噻吩和2,5-二溴对苯二甲酸为基础原料,经5步反应高收率合成了1,4-二噻吩二酮-2,5-(5-溴)二噻吩基苯衍生物,再与有机锡化合物共聚制备了三种有机共轭聚合物材料,初步研究了其分子量、紫外吸收、电化学性质以及热稳定性等性能。结果表明:3种聚合物数均分子量都在11.9 kg/mol以上;最大紫外吸收均在454 nm以上;聚合物6a, 6b, 6c的光学带隙分别为2.41 eV、 2.35 eV
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新型喹喔啉-三苯胺衍生物的合成及其对Fe~(3+)的识别性能
来源:合成化学 发布日期:2022-05-20
以4,4-二溴苯偶酰为原料,经过两步反应得到一种新的喹喔啉-三苯胺衍生物4',4'''-(6-溴喹喔啉-2,3-二基)双(N,N-二苯基-[1,1'-联苯]-4-胺)(TP1)。通过~1H NMR、~(13)C NMR和HR-MS对其结构进行了表征,并利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了衍生物对Fe~(3+)的识别性能。光谱测试结果表明:衍生物溶液与Fe~(3+)作用后,296 nm处的吸光度出
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抗氧化剂芝麻酚的合成工艺研究
来源:贵州师范大学学报(自然科学版) 发布日期:2022-05-20
以1,4-苯二酚作为反应起始原料,通过取代、水解、成环3步反应合成目标产物芝麻酚。在合成过程中,系统的研究后确定成环反应为芝麻酚合成工艺的关键步骤,并对其反应条件进行了工艺优化。各反应步骤在最佳反应条件下,目标产物芝麻酚的合成总收率可达81%以上。该合成路线具有操作简单,所使用的原料廉价易得,合成的总收率比较理想,有进行中试生产或者精细化加工的潜力。