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7061.脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。
关键词：脉冲加热；熔融；红外吸收法；热导法；钢铁；氧；氮；氢
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7062.石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5mL 50g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120℃,干燥时间为20s(其中,升温时间为10s,保持时间为10s);灰化温度为800℃,灰化时间为20s;原子化温度为1 600℃,原子化时间为3s。铅含量在10.0~50.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.998 5,方法检出限为0.81μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%~5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%~103%之间。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；化学镀镍液；铅
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7063.EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3~0.5g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒?还原为钒?,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒?和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。
关键词：钒渣；氧化钙；EDTA滴定法；氯酸钾；酸溶；混合熔剂熔融
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7064.钢铁企业融资困局待突破
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-09]
关键词：钢铁企业；融资困局
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7065.全球钢市现全面下行走势
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-04]
关键词：全球钢市；下行走势
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7066.中外钢铁上市公司2013年偿债情况分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-04]
鉴于部分国外钢铁上市公司的财年是跨公历年度，本文对德国蒂森克虏伯、日本新日铁住金跨公历年度的财年报表进行调整，使中外钢铁上市公司的对比期限均统一在公历2013年内，保证中外钢铁上市公司在各项财务指标的对比上不存在时间上的差异。本文所有涉及资产、负债、所有者权益中各项目的数据均采用各上市公司2013年12月31日、2012年12月31日资产负债表中的相关数据。
关键词：中外钢铁；上市公司；偿债情况
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7067.数据显示：四季度上市钢企有望继续盈利
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-19]
关键词：钢铁；盈利
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7068.小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。
关键词：火花源原子发射光谱；小直径样品；不锈钢棒；控样系数法
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7069.氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3~0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH4)3RhCl6红色络合物晶体,该晶体经过在约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵铑和105℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05%、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%~0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。
关键词：铑；硝酸铑产品；氯铑酸铵络合物晶体；氢还原重量法
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7070.赤泥物相的X射线粉末衍射Rietveld法定量分析研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣,从废物利用及环保方面考虑,获得赤泥的相组成及各相的含量对于赤泥的综合利用更具有实际意义。利用X射线粉末衍射技术对平果铝厂提供的赤泥样品进行了分析,并分别采用Rietveld全谱图拟合法和传统的参比法(RIR法)对该赤泥样品进行定量物相分析。Rietveld法作定量物相分析时采用全谱图数据,因此克服了重叠峰带来的影响。研究表明,利用Rietveld方法进行定量相分析获得的结果比RIR法更准确;Rietveld法作定量物相分析得到:该赤泥含有水钙铝榴石、赤铁矿、硫碱钙霞石、钙钛矿、一水硬铝石、绿锥石、方解石、针铁矿和一氧化钛等9种物相,它们的含量分别为42.0%、27.7%、16.5%、6.6%、2.4%、1.8%、1.2%、0.9%和0.8%。
关键词：赤泥；X射线粉末衍射；Rietveld精修；定量相分析
027-87841330