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7081.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡基巴氏合金中锑和铜
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
锑和铜是影响锡基巴士合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴士合金质量的重要指标,需要对其准确测定。而现有方法存在着测定步骤繁琐、锑和铜不是同时测定而是分别测定等不足。实验用盐酸和过氧化氢溶样,选择231.446nm和217.582nm波长的谱线作为锑的分析线,324.752nm波长谱线作为铜的分析线,在20%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了锡基巴氏合金中锑和铜。光谱干扰通过选择不受干扰的谱线作为分析线和采用两点校正法校正而消除,物理干扰采用基体匹配的方法消除。校准曲线的线性关系良好,线性相关系数均不小于0.999 7。锑的测定范围为0.10%~20%(质量分数),铜的测定范围为0.03%~15%(质量分数)。方法用于锡基轴承合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与认定值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.7%。
关键词：锡基巴氏合金；电感耦合等离子体原子发射光谱法；锑；铜
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7082.液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
结合自行设计的50μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂(三氯甲烷)用量为0.50mL,萃取时间为60s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025~0.5μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~4.1%。
关键词：钒；钢铁；合金；液-液微萃取；分光光度法
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7083.罗丹明B-乙醇体系析相绿色萃取分离金
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
研究了罗丹明B-乙醇体系析相萃取金的行为及金与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇水溶液在硫酸铵的作用下可分为水-乙醇两相,在此过程中,乙醇相能完全萃取罗丹明B(RhB)和AuCl4-生成的缔合物[AuCl4-][RhB+]。当溶液中罗丹明B、硫酸铵的质量浓度分别为0.2mg/mL、0.3g/mL,乙醇的体积分数为30%(V/V)时,AuCl4-的萃取率达到98.3%以上,而试液中Ni 2+、Sn4+、Mg2+、Fe3+、Cr3+、Al 3+、Ru3+、Pb2+、Ti 4+、Co2+和Ag+基本不被萃取,实现了Au3+与上述金属离子的分离。
关键词：金；罗丹明B；乙醇；硫酸铵；萃取分离
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7084.阈值设定法对钢包眼面积的快速影像分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
在钢的二次精炼过程中,通过惰性气体(Ar)底吹法搅拌钢包里的钢水是一种常规手段,其目的是确保钢液的均匀性,并促进炉渣和金属相之间的化学反应。钢包眼区(Ladle eye)的面积大小对于空气(O2,N2)的吸收,以及钢渣的形成有着重要的影响,而钢渣的成分及形态决定了钢液及产品的质量。对钢包眼区域的在线分析有助于帮助操作工人掌握添加各种造渣剂的种类和数量以及对通气量(压力或流量)的控制。实验阐述了一种基于钢包顶部数码影像的快速分析技术,通过冷态模型实验和工业钢炉的实际测试,有效地计算出钢包眼区的面积,且计算速度快于0.1s/frame,能够基本满足实时测量的要求。
关键词：钢包眼；逸气眼；数码影像处理；阈值设定法
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7085.高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
试样在750℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%~100%之间。
关键词：富铌渣；二氧化硅；高氯酸；重量法；电感耦合等离子体原子发射光谱法
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7086.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁锅中７种对人体有害微量元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铸铁锅中铝、砷、镉、铬、铅、锑、铊7种对人体有害微量元素的方法。样品用硝酸、盐酸溶解后过滤或样品经硝酸、高氯酸冒烟后用王水溶解,然后选择Al 396.152nm、As 193.759nm、Cd 228.802nm、Cr267.716nm、Pb 405.783nm、Sb 206.833nm、Tl 351.924nm作为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。Fe基体对待测元素的干扰通过在配制校准曲线溶液系列时进行基体匹配和采用干扰系数校正法消除。样品中硅、锰、铜对测定没有干扰。方法的检出限(w/%)为0.000 13(Al)、0.000 32(As)、0.000 03(Cd)、0.000 09(Cr)、0.000 93(Pb)、0.000 59(Sb)和0.001 2(Tl)。方法应用于铸铁标准物质的分析,测定值与认定值相符;应用于铸铁锅实际样品的分析,回收率在92%~112%之间。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铸铁锅；有害元素；微量元素
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7087.电化学还原石墨烯修饰玻碳电极测定痕量银
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
在玻碳电极表面,用电化学还原氧化石墨烯,制备了石墨烯修饰玻碳电极。通过优化支持电解质及其pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。含痕量银溶液在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10V电位下富集5min后,于0.32V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在1.0×10-7~4.0×10-5 mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.0×10-8 mol/L(S/N=3)。方法用于环境水样中痕量银的测定,平均回收率在95%~107%之间。
关键词：银；石墨烯；线性扫描溶出伏安法；化学修饰电极
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7088.硝酸银比浊法测定硫酸氧钒中氯离子
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
采用氢氧化钠-过氧化氢处理硫酸氧钒样品,冰乙酸调整试样溶液酸度后沸水浴加热沉淀分离钒,用硝酸银比浊法测定了滤液中氯离子的含量。讨论了硝酸用量、硝酸银加入量、测量时间等对溶液浊度的影响,确定了最佳测定条件。结果表明,将硝酸银溶液与氯离子形成的氯化银悬浊液,暗置15min后,其在420nm波长下的吸光度保持稳定,且氯离子质量浓度在0.5~3μg/mL范围内符合比尔定律,方法的测定下限为0.002%。将方法应用于硫酸氧钒中氯的测定,结果与离子色谱法相符,相对标准偏差(RSD,n=8)小于5.0%,加标回收率在99%~102%之间。
关键词：硫酸氧钒；硝酸银；比浊法；冰乙酸
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7089.火焰原子吸收光谱法测定铜－钛改性的碳／碳－碳化硅复合材料中高含量铜
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
铜-钛改性的碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料的主要成分为铜钛碳硅,不易被常规方法溶解。采用在800~820℃先将样品灼烧20min以消除碳的干扰,再从瓷坩埚转于刚玉坩埚中碱熔,并加入盐酸和硝酸进一步溶解样品,建立了以2.0%盐酸为测定溶液介质、火焰原子吸收光谱法测定铜-钛改性的C/C-SiC复合材料中铜的方法。研究表明,铜浓度在2~12μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.015 31+0.059 66x,线性相关系数R=0.999 4,方法检出限为0.011 2μg/mL。采用方法对铜-钛改性的C/C-SiC复合材料自制样品FL-2和内控样品C6分别进行测定,结果与参考值或碘量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6或12)分别为0.39%和1.1%。
关键词：火焰原子吸收光谱法(FAAS)；碳/碳-碳化硅(C/C-SiC)复合材料；铜-钛改性；铜
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7090.电感耦合等离子体质谱中碰撞反应池的模拟探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
碰撞反应池是电感耦合等离子体质谱中去除多原子离子干扰的重要手段,通过使用SIMION软件对池中离子的运动特性进行了研究,有效分析了影响碰撞池效率的因素。模拟显示:碰撞反应池在标准模式下工作时,离子的最大偏移半径直接影响着仪器的信号强度,保证q值(射频数值)和射频电压为定值时,检测不同离子采用不同频率,离子聚焦效果近似。碰撞反应池在碰撞模式下工作时:离子发生碰撞聚焦效应,离子通过率降低,信号强度减弱;不同半径离子的能量碰撞损失不同,在较低增压下差异明显,适合采用动能歧视效应去除副产物干扰。模拟结果与实验相符,且模拟能够为仪器参数优化、实验参数设计提供指导。
关键词：电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）；碰撞反应池；ＳＩＭＩＯＮ；动能歧视；碰撞聚焦
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