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7071.铑-高碘酸钾-固绿FCF体系催化动力学光度法测定痕量铑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
在氢氧化钾介质中,于沸水浴加热13min,痕量铑?对高碘酸钾氧化固绿FCF(FG)的褪色反应有催化作用,依此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。探讨了该催化反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明,铑的浓度在1~12ng/mL范围内与催化反应和非催化反应的吸光度差(ΔA)呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 9,方法的检出限为9.52×10-11 g/mL。测得表观速率常数为6.97×10-3/s,表观活化能为71.08kJ/mol。方法用于铑炭和铂铑催化剂中铑的测定,测定值与氯化亚锡光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~3.6%,加标回收率为99%~102%。
关键词：铑；高碘酸钾；氢氧化钾；催化动力学光度法；固绿FCF
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7072.电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00g离子型稀土矿试样,加入100mL 50g/L硫酸铵溶液振荡15min后放置30min可有效提取出离子相稀土;采用5.0g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择103 Rh-185 Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰。在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0~100.0μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10~0.66μg/g之间。方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~5.2%之间,回收率在98%~104%之间。
关键词：离子型稀土矿；稀土元素；物相分析；电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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7073.Ｘ射线荧光光谱法测定石灰石中多组分含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法测定石灰石中10种组分(CaO、SiO2、MgO、Fe2O3、Al2O3、MnO、TiO2、K2O、Na2O、SrO)含量的方法。通过试验确定石灰石样品粒度达到74μm以下,3.00g样品称样量,30t压力压片的制样条件。试验发现,压片时利用硼酸镶边和硼酸衬底,不另外添加粘结剂可解决样品粘结问题;利用经验α系数法校正基体效应,校正后校准曲线的离散度较小,有效地消除了重叠谱线干扰。各组分的检出限在0.47~188.08μg/g之间。对石灰石试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)在0.042%~5.7%范围内;对石灰石标准样品进行分析,各组分的测定值与认定值相符。方法满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。
关键词：X射线荧光光谱法；石灰石；压片制样；多组分
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7074.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡基巴氏合金中锑和铜
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
锑和铜是影响锡基巴士合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴士合金质量的重要指标,需要对其准确测定。而现有方法存在着测定步骤繁琐、锑和铜不是同时测定而是分别测定等不足。实验用盐酸和过氧化氢溶样,选择231.446nm和217.582nm波长的谱线作为锑的分析线,324.752nm波长谱线作为铜的分析线,在20%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了锡基巴氏合金中锑和铜。光谱干扰通过选择不受干扰的谱线作为分析线和采用两点校正法校正而消除,物理干扰采用基体匹配的方法消除。校准曲线的线性关系良好,线性相关系数均不小于0.999 7。锑的测定范围为0.10%~20%(质量分数),铜的测定范围为0.03%~15%(质量分数)。方法用于锡基轴承合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与认定值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.7%。
关键词：锡基巴氏合金；电感耦合等离子体原子发射光谱法；锑；铜
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7075.液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
结合自行设计的50μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂(三氯甲烷)用量为0.50mL,萃取时间为60s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025~0.5μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~4.1%。
关键词：钒；钢铁；合金；液-液微萃取；分光光度法
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7076.罗丹明B-乙醇体系析相绿色萃取分离金
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
研究了罗丹明B-乙醇体系析相萃取金的行为及金与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇水溶液在硫酸铵的作用下可分为水-乙醇两相,在此过程中,乙醇相能完全萃取罗丹明B(RhB)和AuCl4-生成的缔合物[AuCl4-][RhB+]。当溶液中罗丹明B、硫酸铵的质量浓度分别为0.2mg/mL、0.3g/mL,乙醇的体积分数为30%(V/V)时,AuCl4-的萃取率达到98.3%以上,而试液中Ni 2+、Sn4+、Mg2+、Fe3+、Cr3+、Al 3+、Ru3+、Pb2+、Ti 4+、Co2+和Ag+基本不被萃取,实现了Au3+与上述金属离子的分离。
关键词：金；罗丹明B；乙醇；硫酸铵；萃取分离
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7077.阈值设定法对钢包眼面积的快速影像分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
在钢的二次精炼过程中,通过惰性气体(Ar)底吹法搅拌钢包里的钢水是一种常规手段,其目的是确保钢液的均匀性,并促进炉渣和金属相之间的化学反应。钢包眼区(Ladle eye)的面积大小对于空气(O2,N2)的吸收,以及钢渣的形成有着重要的影响,而钢渣的成分及形态决定了钢液及产品的质量。对钢包眼区域的在线分析有助于帮助操作工人掌握添加各种造渣剂的种类和数量以及对通气量(压力或流量)的控制。实验阐述了一种基于钢包顶部数码影像的快速分析技术,通过冷态模型实验和工业钢炉的实际测试,有效地计算出钢包眼区的面积,且计算速度快于0.1s/frame,能够基本满足实时测量的要求。
关键词：钢包眼；逸气眼；数码影像处理；阈值设定法
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7078.高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
试样在750℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%~100%之间。
关键词：富铌渣；二氧化硅；高氯酸；重量法；电感耦合等离子体原子发射光谱法
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7079.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁锅中７种对人体有害微量元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铸铁锅中铝、砷、镉、铬、铅、锑、铊7种对人体有害微量元素的方法。样品用硝酸、盐酸溶解后过滤或样品经硝酸、高氯酸冒烟后用王水溶解,然后选择Al 396.152nm、As 193.759nm、Cd 228.802nm、Cr267.716nm、Pb 405.783nm、Sb 206.833nm、Tl 351.924nm作为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。Fe基体对待测元素的干扰通过在配制校准曲线溶液系列时进行基体匹配和采用干扰系数校正法消除。样品中硅、锰、铜对测定没有干扰。方法的检出限(w/%)为0.000 13(Al)、0.000 32(As)、0.000 03(Cd)、0.000 09(Cr)、0.000 93(Pb)、0.000 59(Sb)和0.001 2(Tl)。方法应用于铸铁标准物质的分析,测定值与认定值相符;应用于铸铁锅实际样品的分析,回收率在92%~112%之间。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铸铁锅；有害元素；微量元素
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7080.电化学还原石墨烯修饰玻碳电极测定痕量银
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
在玻碳电极表面,用电化学还原氧化石墨烯,制备了石墨烯修饰玻碳电极。通过优化支持电解质及其pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。含痕量银溶液在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10V电位下富集5min后,于0.32V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在1.0×10-7~4.0×10-5 mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.0×10-8 mol/L(S/N=3)。方法用于环境水样中痕量银的测定,平均回收率在95%~107%之间。
关键词：银；石墨烯；线性扫描溶出伏安法；化学修饰电极
027-87841330