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7051.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中硼的方法。试验发现,在110℃左右的温度下,用氢氟酸和硝酸的混合溶液作溶剂,试样在PFA烧杯中能较快溶解,且在溶样时添加0.3mL甘露醇,可有效抑制硼的损失。在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si),可控制样品空白中硼元素含量小于1μg/L,并能抑制部分基体效应。在仪器最佳工作状态下,选取B 182.641nm作为分析谱线,方法的检出限为18.10μg/L,回收率在92%~108%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于7.2%。样品中硼的测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；太阳能级硅；洁净室；硼
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7052.粉末压片-X射线荧光光谱法测定含铌多金属矿样中铌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定。由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9~2 700μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6。采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量。综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62μg/g。对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2%。对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。
关键词：X射线荧光光谱法；铌；粉末压片；含铌多金属矿样
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7053.X射线荧光光谱法测定冶金渣料中主次成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
以L2B4O7和LiBO2[m(L2B4O7)∶m(LiBO2)=2∶1]为熔剂,LiNO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对冶金渣料中的TFe、SiO2、TCa、MgO、TiO2、MnO、P2O5、Al2O3、K2O和Na2O的快速检测方法。采用高炉渣、转炉渣、电炉渣系列标样绘制校准曲线,并通过加入钾长石、钠长石等适宜标准样品进行曲线分析范围扩展,使曲线既可以用于高炉渣、转炉渣、电炉渣等炉渣类样品分析,也可用于保护渣样品的检测分析。试验对稀释比、熔样温度、保护渣试样预处理温度等主要条件进行了探讨。结果表明,当试样与熔剂质量比为1∶10和熔样温度为1 050℃(熔样前保护渣样品预处理温度以700℃为宜)时,所得试样在熔剂中分散度(浓度)适当,同时适用于中高、低含量组分的测定。对一标准样品进行10次测定,各组合测定结果的相对标准偏差为0.07%~1.9%。方法用于各类实际冶金渣料分析时,结果与其他分析方法相一致。
关键词：X射线荧光光谱法；炉渣；保护渣；熔融制样；基体校正
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7054.重量法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的比较
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构。结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来。此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法。另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小。发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的。而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定。
关键词：重量法；电镀锌板；热镀锌板；镀锌质量；辉光放电发射光谱；电感耦合等离子体原子发射光谱
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7055.电化学原位拉曼光谱技术在高温熔盐中的应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
综述了熔盐电化学原位拉曼光谱用样品池结构及特点、熔盐电化学原位拉曼光谱的研究进展。所用样品池主要以配合90°拉曼散射模式研究为主,且样品池通常都通入惰性气体。研究中主要采用恒电流/恒电位电解的电化学方法,研究内容涉及到在氯化物熔盐中电解还原金属铝、汞、镉和钽的阴极行为,(Li-K)CO3和Li2CO3燃料电池中氧的还原,在以金属铝为阳极的高能熔盐电池中I2在AlCl3-NaCl熔盐中的电化学过程,钠-硫电池放电过程中S元素在AlCl3-NaCl熔盐中的行为,Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)氧离子导体在Na2SO4熔盐中的电化学腐蚀,以及不同电位条件下熔融KNO3、NaNO3与铂电极界面的熔盐结构变化。最后,展望了熔盐电化学原位拉曼光谱的研究发展方向。
关键词：光谱电化学；电化学原位拉曼光谱；电化学拉曼样品池；高温熔盐
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7056.X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中二氧化硅的测量不确定度评定
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
目前,基于《测量不确定度表述指南》(GUM)的bottom-up技术是测量不确定度评定的主流方法,但是评定步骤烦琐,容易遗漏或重复计算不确定度分量,某些复杂过程的不确定度分量难以量化,应用于化学检测实验室的测量不确定度评定存在局限。依据新国标GB/T27411-2012提出的top-down法,探讨了质控图法在评定海洋沉积物中SiO2的测量不确定度中的应用。利用2013年实验室日常分析质控样海洋沉积物国家标准物质GBW07309中SiO2的监控数据进行评定,正态统计量A2*(s)和A2*(MR)分别为0.870和0.787,精密度检验SR′小于0.254,偏倚检验|x--RQV|小于0.40,单值图和移动极差控制图没有失控点,整个测量系统处于统计受控状态,基于移动极差平均值的SR′即为测量不确定度。此法比GUM方法更为实用和简单,在X射线荧光光谱分析领域测量不确定度的评定方面具有重要的应用前景。
关键词：不确定度评定；质控图法；二氧化硅；X射线荧光光谱法
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7057.2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
研究了新合成显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-4-CH3-PADMA)与钯?的显色反应。结果表明,在0.6~2.4mol/L H2SO4介质中,5-NO2-4-CH3-PADMA与钯?形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621nm,表观摩尔吸光系数为6.05×104 L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0~3.2μg/mL符合比尔定律。由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意。
关键词：2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺；钯；分光光度法
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7058.比重法测定钢渣中磁性铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
准确测定钢渣中的磁性铁含量有利于提高钢渣磁选效率和评价磁选工艺的磁性铁回收效率。实验采用多级磁选分离的方法,通过测定钢渣磁选物以及尾渣的密度,并假设钢渣磁选物中非磁性相的密度与尾矿渣的密度相同,从而达到测定钢渣中的磁性铁含量的目的。实验选取了转炉渣、脱硫渣作为研究对象,分别测得两种钢渣的磁性铁含量为3.81%和3.72%(质量分数),平均误差为3.93%,并使用了行业标准(YB/T 140和YB/T 4188-2009)验证了测定结果的可靠性。XRD测定结果表明,磁选物的物相中含有较多磁性物,且钢渣的物相与尾渣一致,证明了测定方法假设是可行的。
关键词：钢渣；磁性铁；比重法；测定
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7059.熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响。
关键词：波长色散X射线荧光光谱法；熔融制样；石灰石；样品基态；灼烧减量；主次成分
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7060.氩气氛围电感耦合等离子体质谱分析性能的初步研究和应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势。在溶液进样的情况下,研究了11B、24 Mg、28Si、42 Ca、53 Cr、54Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu、89 Y、115In、137Ba、202 Hg、208Pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24 Mg、28 Si、42 Ca、53 Cr、54 Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11 B、89 Y、115In、137 Ba、202 Hg、208 Pb等同位素没有负面影响。在激光剥蚀的情况下,紫铜中31 P、54 Fe、56 Fe、60 Ni、66Zn、107 Ag、121Sb、208 Pb、209 Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显。利用该技术,采用激光剥蚀ICP-MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、 Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP-MS(SNICP-MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和 0.01μg/g。
关键词：电感耦合等离子体质谱；氩气氛围；封闭装置；激光剥蚀
027-87841330