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7051.比重法测定钢渣中磁性铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
准确测定钢渣中的磁性铁含量有利于提高钢渣磁选效率和评价磁选工艺的磁性铁回收效率。实验采用多级磁选分离的方法,通过测定钢渣磁选物以及尾渣的密度,并假设钢渣磁选物中非磁性相的密度与尾矿渣的密度相同,从而达到测定钢渣中的磁性铁含量的目的。实验选取了转炉渣、脱硫渣作为研究对象,分别测得两种钢渣的磁性铁含量为3.81%和3.72%(质量分数),平均误差为3.93%,并使用了行业标准(YB/T 140和YB/T 4188-2009)验证了测定结果的可靠性。XRD测定结果表明,磁选物的物相中含有较多磁性物,且钢渣的物相与尾渣一致,证明了测定方法假设是可行的。
关键词：钢渣；磁性铁；比重法；测定
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7052.熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响。
关键词：波长色散X射线荧光光谱法；熔融制样；石灰石；样品基态；灼烧减量；主次成分
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7053.氩气氛围电感耦合等离子体质谱分析性能的初步研究和应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势。在溶液进样的情况下,研究了11B、24 Mg、28Si、42 Ca、53 Cr、54Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu、89 Y、115In、137Ba、202 Hg、208Pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24 Mg、28 Si、42 Ca、53 Cr、54 Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11 B、89 Y、115In、137 Ba、202 Hg、208 Pb等同位素没有负面影响。在激光剥蚀的情况下,紫铜中31 P、54 Fe、56 Fe、60 Ni、66Zn、107 Ag、121Sb、208 Pb、209 Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显。利用该技术,采用激光剥蚀ICP-MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、 Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP-MS(SNICP-MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和 0.01μg/g。
关键词：电感耦合等离子体质谱；氩气氛围；封闭装置；激光剥蚀
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7054.电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%~95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%~102%之间。方法快速、准确,可用于钛铌合金中高含量铌的测定。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；内标法；钛铌合金；铌；基体匹配
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7055.X射线荧光光谱法测定铝锂合金中多元素含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
选择铝锂合金系列标样建立校准曲线,通过基本参数法校正基体效应和光谱干扰,结果表明,校正后多数元素校准曲线的标准偏差(SD)和品质因子(K)变得更小,曲线的离散度降低,线性关系得到较大改善,由此建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铝锂合金中Mg、Si、Ti、Cr、Zr、Fe、Cu、Zn、Mn等9种元素含量的新方法。各元素的检出限均低于4.5μg/g。对E986铝锂合金标准样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.9%;对铝锂合金实际样品进行分析,测定值与湿法及火花源原子发射光谱法的测定值吻合较好,能够满足铝锂合金中各元素的检测要求。
关键词：X射线荧光光谱法；铝锂合金；基体效应校正；元素分析
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7056.硝酸钾-碘化钾-溴化十六烷基吡啶微晶吸附体系浮选分离铜(Ⅱ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
研究了硝酸钾-碘化钾-溴化十六烷基吡啶微晶吸附体系浮选分离铜(Ⅱ)的新方法。考察了各种因素对Cu2+浮选率的影响,确定了浮选分离Cu2+的最佳条件,并讨论了Cu2+的浮选分离机理。结果表明,控制pH 3.0,在1.0g KNO3存在下,Cu2+与I-形成的CuI沉淀可被溴化十六烷基吡啶阳离子(CPB+)与I-形成的微晶物质CPB+·I-定量吸附,且被浮选至盐水相上形成界面清晰的固相,而Zn2+、Ni 2+、Co2+、Mn2+、Fe2+、Al 3+等不被浮选至固相,从而实现了Cu2+与这些离子的定量分离,并据此建立了微晶吸附体系浮选分离铜(Ⅱ)的新方法。方法用于环境水样中微量Cu2+的测定,回收率为95%~101%。
关键词：铜(Ⅱ)；微晶吸附；浮选分离；碘化钾；溴化十六烷基吡啶
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7057.硅钢高温氧化铁皮的显微结构表征
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
利用电子探针面分析、状态分析及电子背散射衍射相分析技术研究硅钢高温氧化铁皮的显微结构。电子探针面分析可以直观的看出元素的分布状态,初步判断氧化铁皮的结构,而状态分析可以准确表征常规氧化铁皮中铁元素的状态,对于合金元素富集区域则通过电子背散射衍射相分析技术来标定。结果表明,高温氧化铁皮的结构主要有4层,即最外层为厚度约为10μm的Fe2O3相,次外层为Fe3O4相,中间层为FeO相上分布有颗粒状的Fe3O4相,最内层为FeO相和Si元素富集的Fe2SiO4相。其中Fe2SiO4层的分布特征与加热温度密切相关:1 100℃时,Fe2SiO4相呈颗粒状,弥散分布在FeO层;1 200℃时,Fe2SiO4相呈液态,侵入基体和疏松的FeO层,且沿着FeO晶界呈网状分布。
关键词：电子探针；状态分析；面分析；电子背散射衍射；硅钢；氧化铁皮；显微结构
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7058.延迟时间对灰岩中镍元素激光诱导击穿光谱强度的影响
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
为了提高激光诱导击穿光谱的信噪比,从理论上讨论了激光诱导击穿光谱信号与延迟时间之间的关系。利用激光诱导击穿光谱仪对GBW07716合成灰岩标准样品进行了测试,并分析了Ni I 305.432nm、Ni I 313.411nm、Ni I 351.505nm等3条谱线强度随延迟时间的变化特征。结果表明,谱线随延迟时间的变化趋势主要与能级的寿命有关,而不是跃迁几率Aij。当延迟时间大于2μs时,从同一高能级辐射出来的谱线随延迟时间的变化趋势相同,而从不同高能级跃迁到同一低能级的谱线随延迟时间的变化趋势不相同。
关键词：激光诱导击穿光谱；镍；谱线强度；延迟时间；能级
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7059.减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定。为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量。采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失。对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%。由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定。
关键词：碳包覆磷酸铁锂；滴定法；减压过滤；重铬酸钾； 铁含量；X射线衍射；电感耦合等离子体原子发射光
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7060.脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。
关键词：脉冲加热；熔融；红外吸收法；热导法；钢铁；氧；氮；氢
027-87841330