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7011.电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-31]
以硝酸为溶剂,采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石油焦中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、锑、铅等金属元素的分析方法。研究表明:实验所用超纯水和含HNO3(φ=2.5%)的空白溶液对分析结果的影响均可忽略不计;利用碰撞/反应池(CRC)系统,分别采用氦碰撞模式(氦气流速为 5.2mL/min)、氢反应模式(氢气流速为5.8mL/min)和普通模式,可有效地消除多原子离子质谱干扰;采用内标元素45Sc、72 Ge、89 Y、115In、209Bi校正了基体效应,提高了分析方法的准确性。各元素线性关系良好,线性相关系数不小于0.999 7,方法的检出限为11.2~216.7ng/L。采用实验方法对石焦油样品中18种金属元素进行测定,结果 的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.5%~4.1%之间,加标回收率在91%~110%之间。方法应用于3批石油焦实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；石油焦；金属元素；碰撞/反应池
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7012.EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、 1.9%和1.9%。
关键词：硅钙钡镁合金；EDTA；络合滴定法；钙；钡；镁
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7013.锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠三元络合物在碳糊电极上的电化学行为及应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
研究了锌 (Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠[Zn (Ⅱ)-5-Br-PADAPNaNO2]三元络合物在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,并建立了测定痕量锌的方波伏安法(SWV)。实验表明:在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,当5-Br-PADAP浓度为3.0×10-5 mol/L,NaNO2浓度为5.0×10-5 mol/L,振幅为0.025V,频率60Hz时,于-0.40V(vs.SCE)富集45s后,以100mV/s的扫速在-0.40~0.60V区间内用SWV进行扫描,Zn (Ⅱ)-5-Br-PADAP-NaNO2络合物在0.292V(vs.SCE)有一灵敏的吸附氧化峰。锌浓度在5.0×10-9~5.0×10-6 mol/L范围内与络合物的峰电流Ip呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.7×10-9 mol/L。方法用于环境水和管网水中痕量锌含量的测定,测得结果与双硫腙光度法测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~2.5%, 回收率在97%~105%之间。
关键词：锌；电化学行为；碳糊电极；方波伏安法(SWV)；三元络合物
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7014.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg285.2nm、V 310.2nm、Cr 283.5nm、Fe 259.9nm、Co 238.8nm、Cu 213.5nm、Mn 257.6nm、Mo 202.0nm、W 207.9nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3~0.005 7μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%~13.6%,加标回收率为93%~110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti- 5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。
关键词：TG6钛合金；杂质元素；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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7015.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES 测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、 0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35%~0.76%之间,加标回收率为 97%~102%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；钛白废酸；微量元素
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7016.电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6mL/min,反应气H2的流速为6.2mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5~28.9ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11) 在0.6%~1.9%之间,加标回收率为94%~107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；磷酸铁锂；杂质元素；碰撞反应池
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7017.一种高铬的铁镍基高温合金物理化学相分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
采用物理化学相分析方法研究了高铬的铁镍基高温合金时效后碳化物和金属间化合物的析出行为,通过实验确定了铁镍基高温合金中析出相的萃取方法、相分离方法、钢中析出相的类型和含量、γ′相的粒度分布。研究结果表明,铁镍基高温合金中析出相为γ′、NbC、TiC、Laves和σ,随着时效时间的增加,NbC和TiC相含量变化不大,Laves相和γ′含量略有增加,σ相含量增加比较明显,γ′相的粒度随时效时间明显增加,σ相含量的增加和γ′相颗粒的增大是造成合金高温屈服强度下降的主要原因。研究结果对高铬的铁镍基高温合金成分的控制、生产工艺的选择和热处理制度的合理制定具有指导意义。
关键词：铁镍基高温合金；时效；析出相；物理化学相分析
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7018.铁矿石化学分析方法标准及实验室能力验证
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
对铁矿石分析方法标准的进展及铁矿石测试能力验证的动态进行评述。介绍了铁矿石的分析概况及化学成分分析要求,对铁矿石化学分析的国际标准(ISO标准)和国家标准(GB标准)方法进行了对照,解析了几个主要测定指标;介绍了近几年来北京中实国金国际实验室能力验证研究中心开展的铁矿石能力验证项目,评述了铁矿石分析中几个典型项目,包括铁矿石标准物质的全分析、铁矿石的X射线荧光光谱分析和铁矿石的价态分析。
关键词：铁矿石分析；国际标准；国家标准；能力验证
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7019.铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%~60.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%~29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%~10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%~1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。
关键词：铁矿床；X射线粉晶衍射；全谱拟合技术；矿物组分；半定量分析
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7020.铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪的分光光度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10min,显色剂铬天青S(CAS)的体积为4.00mL,显色溶液的pH值为1.0~1.5,显色时间为30min。加入1.00mL盐酸羟胺溶液、2.00mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe的干扰。试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为2.85×105L·mol-1·cm-1,钪的质量浓度在0~0.18mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1。对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5%之内,钪测定结果的相对标准偏差(RSD,n>6)为2.4%~4.1%。
关键词：钪；钛白废水；赤泥；分光光度法；铬天青S；伯胺N1923
027-87841330