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7011.苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,以强碱分离法沉淀大部分干扰离子,以2.0mL 150g/L抗坏血酸溶液、1.0mL 10g/L草酸溶液掩蔽Al 3+、Mn2+、Ti 4+、V(Ⅴ)、Cl-、F-等干扰离子。在约0.9mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物,并在536nm处有最大吸光度,据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1~1.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.0%。
关键词：钛铁；锡；分光光度法；苯芴酮；溴化十六烷基三甲基铵
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7012.共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%~102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。
关键词：锡；共沉淀分离；氢化物发生；原子荧光光谱法；铜矿；铅锌矿
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7013.水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化矿石中氟和氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
对于硫化矿石来说,由于其中含有大量的硫,若采用常规的水蒸气蒸馏,其中的硫会以硫化氢与硫单质的形式馏出,使待测样品净化不彻底。同时,由于蒸馏在硫酸中进行,馏出液会引入一定量的硫酸,当硫酸根浓度过高时,淋洗时间增长,还有碍设备的保养。据此,实验改良了水蒸气蒸馏法,即硫化矿石试样在硫酸中分解,并在160~180℃下水蒸气蒸馏,蒸馏过程中加入氧化剂重铬酸钾使负二价硫氧化成硫酸根,以减少馏出液中硫离子的含量,馏出液经D860钡型阳离子交换树脂净化除去硫酸根与铬酸根后,通过离子色谱法测定氟离子与氯离子含量。以4.5mmol/L NaHCO3-2.7mmol/L Na2CO3混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,氟离子在0.2~2.0mg/L、氯离子在0.5~5.0mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 2。检出限分别为0.006与0.010mg/L。实验方法用于分析硫化铜精矿样品与硫化锌精矿样品,氟离子和氯离子的加标回收率分别为96.0%~98.0%、96.0%~97.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%~3.1%和1.2%~4.0%。
关键词：离子色谱法；水蒸气蒸馏；硫化矿石；氟；氯；氧化剂
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7014.负载罗丹明B的微晶萘固相萃取分离铊(Ⅲ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
研究了利用微晶萘萃取分离痕量Tl(Ⅲ)的新方法。结果表明,在磷酸介质中,3.0g柠檬酸三钠存在下,当50μg/mL KBr溶液用量为1.0mL,1.0×10-3 mol/L罗丹明B溶液用量为1.4mL,1.0×10-2 mol/L萘丙酮溶液用量为3.0mL时,Tl(Ⅲ)与Br-形成的TlBr-4可与罗丹明B发生反应,从而被微晶萘定量吸附。在此条件下Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)等不被吸附,据此建立了分离富集Tl(Ⅲ)的新方法。对合成水样中铊进行分离和测定,效果良好。
关键词：铊(Ⅲ)；微晶萘；罗丹明B；分离富集
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7015.冷轧热镀锌板表面条形缺陷的分析及形成原因探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-31]
采用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术(LIBS- OPA)、扫描电镜结合能谱仪(SEM/EDS)对冷轧热镀锌板表面条形缺陷处的元素进行了分布分析,并探讨了缺陷的形成原因。使用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术对镀锌板表面进行了面扫描,扫描区域包含镀锌板表面的条形缺陷,并作出铝、铬、钙、碳、铁、硅、铜、锰、钠、镁、钾和锌等12种元素的强度二维分布图及线分布图,结果表明在缺陷中心处,锌和钾的含量比正常部位低,铝、碳、钙、铬、铜、硅、锰、钠、镁等元素在缺陷中心处的含量比正常部位高; 在缺陷中心的两侧,铁、铝2种元素存在两条断续的高含量带,碳元素存在两条低含量带。同时,用扫描电镜与能谱仪对镀锌板表面正常部位和缺陷部位进行线扫描和定量分析,结果表明在缺陷部位,碳、氧、铝3种元素的含量明显比正常部位高,锌的含量比较低,而钙和钾含量变化表现不明显。SEM/EDS结果与 LIBS-OPA检测结果一致,将两种手段的检测结果对比分析,得知缺陷部位所含成分主要为氧化钙和氧化铝,由此推测缺陷可能是由保护渣夹杂所致。激光诱导击穿光谱原位统计分布分析为缺陷的分析鉴定提供了新的测试方法,对镀锌板生产工艺的改进具有指导意义。
关键词：冷轧热镀锌板；条形缺陷；激光诱导击穿光谱原位统计分布分析；扫描电镜/能谱仪
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7016.电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-31]
以硝酸为溶剂,采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石油焦中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、锑、铅等金属元素的分析方法。研究表明:实验所用超纯水和含HNO3(φ=2.5%)的空白溶液对分析结果的影响均可忽略不计;利用碰撞/反应池(CRC)系统,分别采用氦碰撞模式(氦气流速为 5.2mL/min)、氢反应模式(氢气流速为5.8mL/min)和普通模式,可有效地消除多原子离子质谱干扰;采用内标元素45Sc、72 Ge、89 Y、115In、209Bi校正了基体效应,提高了分析方法的准确性。各元素线性关系良好,线性相关系数不小于0.999 7,方法的检出限为11.2~216.7ng/L。采用实验方法对石焦油样品中18种金属元素进行测定,结果 的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.5%~4.1%之间,加标回收率在91%~110%之间。方法应用于3批石油焦实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；石油焦；金属元素；碰撞/反应池
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7017.微波常压碱熔-过氧化氢光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-31]
建立了微波常压碱熔融法分解样品结合光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛含量的分析方法。实验以台式微波化学实验炉为热源,过氧化钠和氢氧化钠的混合物作为熔剂,试样在480 W微波功率下加热14min被充分分解。用硫-磷混合酸将碱熔融物酸化,大量的铁基体与磷酸络合,从而消除其干扰。分取部分试液在硫酸介质中以过氧化氢为显色剂显色,采用标准曲线法确定试样中二氧化钛的量。在0~40μg/mL范围内建立二氧化钛校准曲线,其线性相关系数r≥0.999 8。以氟化物褪色参比溶液可消除共存的钒、铬等干扰元素的影响。经不同实验室用X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法对实际样品进行比对分析,实验方法的测定结果与其他方法相吻合,相对标准偏差(RSD)在0.22%~0.82%之间,结果满足工业生产的需要。
关键词：微波加热；常压碱熔；过氧化氢；光度法；氧化焙烧钒钛球团；二氧化钛
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7018.EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、 1.9%和1.9%。
关键词：硅钙钡镁合金；EDTA；络合滴定法；钙；钡；镁
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7019.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中镁钒铬铁钴铜锰钼钨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
选择水-盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,控制雾化气流速为0.65L/min,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TG6钛合金中镁、钒、铬、铁、钴、铜、锰、钼和钨的方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响,确定各待测元素分析线为Mg285.2nm、V 310.2nm、Cr 283.5nm、Fe 259.9nm、Co 238.8nm、Cu 213.5nm、Mn 257.6nm、Mo 202.0nm、W 207.9nm。采用基体匹配法消除了基体影响。方法检出限为0.000 3~0.005 7μg/mL。采用方法对实际样品分析,结果的相对标准偏差为0.26%~13.6%,加标回收率为93%~110%。按照TG6钛合金的名义成分Ti- 5.8Al-4Sn-4Zr-0.5Ta-0.7Nb-0.4Si-0.06C配制模拟TG6钛合金样品,实验方法测得结果与理论值基本一致。
关键词：TG6钛合金；杂质元素；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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7020.锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠三元络合物在碳糊电极上的电化学行为及应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
研究了锌 (Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠[Zn (Ⅱ)-5-Br-PADAPNaNO2]三元络合物在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,并建立了测定痕量锌的方波伏安法(SWV)。实验表明:在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,当5-Br-PADAP浓度为3.0×10-5 mol/L,NaNO2浓度为5.0×10-5 mol/L,振幅为0.025V,频率60Hz时,于-0.40V(vs.SCE)富集45s后,以100mV/s的扫速在-0.40~0.60V区间内用SWV进行扫描,Zn (Ⅱ)-5-Br-PADAP-NaNO2络合物在0.292V(vs.SCE)有一灵敏的吸附氧化峰。锌浓度在5.0×10-9~5.0×10-6 mol/L范围内与络合物的峰电流Ip呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.998 9,检出限为1.7×10-9 mol/L。方法用于环境水和管网水中痕量锌含量的测定,测得结果与双硫腙光度法测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~2.5%, 回收率在97%~105%之间。
关键词：锌；电化学行为；碳糊电极；方波伏安法(SWV)；三元络合物
027-87841330