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7001.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠(以氧化物计)以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明:在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法(XRF)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；微波消解；萤石；二氧化硅；氧化铁；氧化镁；氧化钾；氧化钠；磷；硫
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7002.铁-偶氮氯膦-Ⅰ-硫脲配合物的极谱吸附波及其应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
铁(Ⅲ)-偶氮氯膦-I-硫脲配合物在0.04 mol/L的Tris-HCl缓冲溶液中(pH9.0±0.1)有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.712V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰电流I″p与铁浓度在1.0×10-7~1.0×10-9 mol/L范围内呈线性关系(R2=0.999 1),检出限为5.0×10-10 mol/L(S/N=3)。经多种电化学方法证明,该吸附波为配合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电极反应电子转移数为1。考察了多种离子对峰电流I″p的影响。所拟方法用于水样中微量铁的测定,测定结果的标准偏差为0.22%~2.7%,加标回收率在97.0%~103.6%之间。
关键词：铁；硫脲；偶氮氯膦-I(CPA-I)；配合物吸附波
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7003.430铁素体不锈钢板坯组织分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
采用金相显微镜(OM)对430铁素体不锈钢板坯宏观组织和金相组织进行检测,采用X射线衍射(XRD)和差热分析的方法对板坯中物相进行分析,并用电子探针(EPMA)确定铸坯中元素分布。结果表明:430不锈钢铸坯试样在加热过程中发生了铁素体和奥氏体的相变,X射线衍射图谱中只有体心立方的α相峰位;430不锈钢板坯宏观组织由柱状晶和等轴晶组成;板坯金相组织由铁素体基体和长条状、块状的马氏体组成,存在成分偏析;柱状晶区金相组织中马氏体质量分数为30%,而等轴晶区金相组织中马氏体质量分数为14%。
关键词：430铁素体不锈钢；板坯；宏观组织；金相组织；马氏体
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7004.苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,以强碱分离法沉淀大部分干扰离子,以2.0mL 150g/L抗坏血酸溶液、1.0mL 10g/L草酸溶液掩蔽Al 3+、Mn2+、Ti 4+、V(Ⅴ)、Cl-、F-等干扰离子。在约0.9mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物,并在536nm处有最大吸光度,据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1~1.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.0%。
关键词：钛铁；锡；分光光度法；苯芴酮；溴化十六烷基三甲基铵
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7005.共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%~102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。
关键词：锡；共沉淀分离；氢化物发生；原子荧光光谱法；铜矿；铅锌矿
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7006.水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化矿石中氟和氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
对于硫化矿石来说,由于其中含有大量的硫,若采用常规的水蒸气蒸馏,其中的硫会以硫化氢与硫单质的形式馏出,使待测样品净化不彻底。同时,由于蒸馏在硫酸中进行,馏出液会引入一定量的硫酸,当硫酸根浓度过高时,淋洗时间增长,还有碍设备的保养。据此,实验改良了水蒸气蒸馏法,即硫化矿石试样在硫酸中分解,并在160~180℃下水蒸气蒸馏,蒸馏过程中加入氧化剂重铬酸钾使负二价硫氧化成硫酸根,以减少馏出液中硫离子的含量,馏出液经D860钡型阳离子交换树脂净化除去硫酸根与铬酸根后,通过离子色谱法测定氟离子与氯离子含量。以4.5mmol/L NaHCO3-2.7mmol/L Na2CO3混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,氟离子在0.2~2.0mg/L、氯离子在0.5~5.0mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 2。检出限分别为0.006与0.010mg/L。实验方法用于分析硫化铜精矿样品与硫化锌精矿样品,氟离子和氯离子的加标回收率分别为96.0%~98.0%、96.0%~97.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%~3.1%和1.2%~4.0%。
关键词：离子色谱法；水蒸气蒸馏；硫化矿石；氟；氯；氧化剂
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7007.负载罗丹明B的微晶萘固相萃取分离铊(Ⅲ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-07-03]
研究了利用微晶萘萃取分离痕量Tl(Ⅲ)的新方法。结果表明,在磷酸介质中,3.0g柠檬酸三钠存在下,当50μg/mL KBr溶液用量为1.0mL,1.0×10-3 mol/L罗丹明B溶液用量为1.4mL,1.0×10-2 mol/L萘丙酮溶液用量为3.0mL时,Tl(Ⅲ)与Br-形成的TlBr-4可与罗丹明B发生反应,从而被微晶萘定量吸附。在此条件下Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)等不被吸附,据此建立了分离富集Tl(Ⅲ)的新方法。对合成水样中铊进行分离和测定,效果良好。
关键词：铊(Ⅲ)；微晶萘；罗丹明B；分离富集
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7008.微波常压碱熔-过氧化氢光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-31]
建立了微波常压碱熔融法分解样品结合光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛含量的分析方法。实验以台式微波化学实验炉为热源,过氧化钠和氢氧化钠的混合物作为熔剂,试样在480 W微波功率下加热14min被充分分解。用硫-磷混合酸将碱熔融物酸化,大量的铁基体与磷酸络合,从而消除其干扰。分取部分试液在硫酸介质中以过氧化氢为显色剂显色,采用标准曲线法确定试样中二氧化钛的量。在0~40μg/mL范围内建立二氧化钛校准曲线,其线性相关系数r≥0.999 8。以氟化物褪色参比溶液可消除共存的钒、铬等干扰元素的影响。经不同实验室用X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法对实际样品进行比对分析,实验方法的测定结果与其他方法相吻合,相对标准偏差(RSD)在0.22%~0.82%之间,结果满足工业生产的需要。
关键词：微波加热；常压碱熔；过氧化氢；光度法；氧化焙烧钒钛球团；二氧化钛
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7009.冷轧热镀锌板表面条形缺陷的分析及形成原因探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-31]
采用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术(LIBS- OPA)、扫描电镜结合能谱仪(SEM/EDS)对冷轧热镀锌板表面条形缺陷处的元素进行了分布分析,并探讨了缺陷的形成原因。使用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术对镀锌板表面进行了面扫描,扫描区域包含镀锌板表面的条形缺陷,并作出铝、铬、钙、碳、铁、硅、铜、锰、钠、镁、钾和锌等12种元素的强度二维分布图及线分布图,结果表明在缺陷中心处,锌和钾的含量比正常部位低,铝、碳、钙、铬、铜、硅、锰、钠、镁等元素在缺陷中心处的含量比正常部位高; 在缺陷中心的两侧,铁、铝2种元素存在两条断续的高含量带,碳元素存在两条低含量带。同时,用扫描电镜与能谱仪对镀锌板表面正常部位和缺陷部位进行线扫描和定量分析,结果表明在缺陷部位,碳、氧、铝3种元素的含量明显比正常部位高,锌的含量比较低,而钙和钾含量变化表现不明显。SEM/EDS结果与 LIBS-OPA检测结果一致,将两种手段的检测结果对比分析,得知缺陷部位所含成分主要为氧化钙和氧化铝,由此推测缺陷可能是由保护渣夹杂所致。激光诱导击穿光谱原位统计分布分析为缺陷的分析鉴定提供了新的测试方法,对镀锌板生产工艺的改进具有指导意义。
关键词：冷轧热镀锌板；条形缺陷；激光诱导击穿光谱原位统计分布分析；扫描电镜/能谱仪
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7010.电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-31]
以硝酸为溶剂,采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石油焦中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、锑、铅等金属元素的分析方法。研究表明:实验所用超纯水和含HNO3(φ=2.5%)的空白溶液对分析结果的影响均可忽略不计;利用碰撞/反应池(CRC)系统,分别采用氦碰撞模式(氦气流速为 5.2mL/min)、氢反应模式(氢气流速为5.8mL/min)和普通模式,可有效地消除多原子离子质谱干扰;采用内标元素45Sc、72 Ge、89 Y、115In、209Bi校正了基体效应,提高了分析方法的准确性。各元素线性关系良好,线性相关系数不小于0.999 7,方法的检出限为11.2~216.7ng/L。采用实验方法对石焦油样品中18种金属元素进行测定,结果 的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.5%~4.1%之间,加标回收率在91%~110%之间。方法应用于3批石油焦实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；石油焦；金属元素；碰撞/反应池
027-87841330