-
7031.熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。
关键词：稀土合金；X射线荧光光谱法；熔融制样；镧；铈；镨；钕
-
7032.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除。钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01%~3.00%范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001%~0.35%范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999。方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符。对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%,方法可以应用于生产检验中。
关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；钒钛烧结矿
-
7033.管式炉加热-红外吸收法测定铀金属中碳
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
称取100mg处理后试样,选取加热温度为850℃,建立了管式炉加热红外吸收法测定铀金属中微量碳的方法。试验表明:将金属铀切屑试样用硝酸(1+1)加热至微沸并保持2min,取出后再依次用水、丙酮、无水乙醇漂洗可有效去除金属铀切屑样品表面的碳沾污。以蔗糖作为校准标样,碳量在0~12.5μg之间线性相关系数(r)为0.999 8。方法空白值为2.4μg/g,测定下限为5μg/g。按照实验方法对铀金属材料中碳进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)为4.3%~6.1%,加标回收率为100%。应用于铀金属材料中碳含量的测定,结果与高频燃烧-红外吸收法一致。
关键词：管式炉加热；红外吸收法；铀金属；碳
-
7034.辉光深度定量分析模型中的缺陷和解决方法
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
辉光放电发射光谱分析是一个十分有用的表面分析技术。利用溅射率模型,能建立一个涵盖基体和涂镀层中主元素含量变化的宽浓度范围的工作曲线,通过工作曲线,直接得到的强度-时间谱图可以转换为含量-深度谱图。在这个过程中,需要计算每个溅射层的密度数据,而每一层的密度不能准确计算是该模型的一个缺陷。化合物中元素电负性决定了键的性质,进而决定了原子间距,而原子间距是进行密度理论计算的关键点。为了方便密度的理论计算,将物质分类建立密度计算模型。对于合金层,将原子认为是密集堆积来计算其密度;对于单质和单一的化合物,可以直接调用数据库中的密度数据;对于合金和化合物的混合,用合金原子和化合物之间为密集堆积来计算其密度。这种密度计算的方法有一定的局限性,但是在一些实际应用中也取得了很好的效果。
关键词：辉光放电发射光谱；密度；密堆积；合金；化合物
-
7035.熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5∶10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000℃下熔融10min时制样效果最佳。使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。
关键词：X射线荧光光谱法；钾冰晶石；主次成分；熔融制样
-
7036.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量。谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除。方法的线性范围:对于砷为0~30μg/mL,对于镉为0~10μg/mL,对于铟为0~1μg/mL,对于硫为0~1 500μg/mL,对于锑为0~5μg/mL。砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81μg/mL。方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；多金属矿；砷；镉；铟；硫；锑
-
7037.5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
合成了新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT),探讨了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验表明:在1.2mol/L HClO4中,于室温下Pd(Ⅱ)可与5-CN-PADAT反应,生成组成比为1∶1的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于586nm处,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=1.110ρ(μg/mL)+0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为1.20×105 L·mol-1·cm-1。反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及1 250倍的金,500倍的锇,250倍的银和铑,125倍的铱和铂,75倍的钌不干扰Pd(Ⅱ)的测定。方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.3%和3.7%。
关键词：5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯；钯；分光光度法
-
7038.新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
研究了新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA)的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTACPA与镧(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104 L·mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,一些镧系稀土离子对测定结果没有干扰。方法可不经分离直接测定Pt-La/CNTs和Pt-La/ZrO2催化剂样品中微量镧,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值相符。
关键词：羧基三氮唑偶氮氯膦；合成；光度法；镧(Ⅲ)
-
7039.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝工业用晶粒细化剂中铝铁锰
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
在生产铝合金时,加入晶粒细化剂能调整合金中一些元素的含量,同时兼有细化晶粒的功能。为准确测定其中杂质的含量,探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定晶粒细化剂——钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的方法。采用硫酸(1+1)溶样,在样品溶液中依次加入不同量的铝、铁、锰标准溶液,用电感耦合等离子体光谱仪自带的标准加入法软件进行测定。通过条件试验,确定了采用硫酸(1+1)溶解样品和选择369.153、259.940、257.610nm波长光谱线分别作为铝、铁、锰分析谱线。在确定的试验条件下进行铝工业用晶粒细化剂中铝、铁、锰含量的测定,可以有效避免大量钛基体、高浓度硫酸介质的影响以及光谱的干扰。校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,方法应用于钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的测定,所得结果与其他方法的结果吻合,相对标准偏差(RSD)不大于1.6%(n=10)。
关键词：标准加入法；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；铝；铁；锰；晶粒细化剂
-
7040.水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与铝的显色反应,并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP-10存在下,SAIAQ与铝反应生成组成比为2比1稳定配合物。配合物最大吸收波长为450nm,表观摩尔吸光系数为2.75×105 L·mol-1·cm-1,铝质量浓度在0~260μg/L的范围内符合比尔定律。采用CCl4萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定,测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于1%,加标回收率在98.6%~104.0%之间。
关键词：分光光度法；铝；萃取；水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉；水
027-87841330