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7021.校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量,并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；校准曲线；径向观测；不锈钢；镍；铬；锰
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7022.meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉光度法测定汞(Ⅱ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
建立了一种以meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉[T(4-H-3-MOP)P]为显色剂测定汞(Ⅱ)的分光光度法。在Triton X-100存在下,于pH 9.60Na2B4O7-NaOH缓冲液中,在室温条件下试剂与汞(Ⅱ)显色反应5min,可生成络合比为2∶1的浅棕黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于440nm,表观摩尔吸光系数为1.34×105 L·mol-1·cm-1,汞(Ⅱ)的质量浓度在0~0.6μg/mL之间符合比尔定律,方法检出限为9.2×10-3μg/mL。在显色体系中加入三乙醇胺-酒石酸钾钠-氟化钠混合掩蔽剂后,用方法测定了化工厂和实验室废水中汞(Ⅱ),并与冷原子吸收法的结果一致,相对标准偏差不大于2.6%,加标回收率在99%~102%之间。
关键词：汞(Ⅱ)；meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉；分光光度法
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7023.不同热处理状态下镍基耐蚀合金析出相的定性定量分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
镍基耐蚀钢的性能,在很大程度上取决于钢中各种相的数量、组成、大小、分布状况和合金元素在晶界的分配情况。镍基耐蚀钢经过等温热处理,通常会形成碳化物相、金属间相等析出相。这些析出相在合金中的形成将导致钢的脆化,显著降低钢的塑性、韧性和耐蚀性。为了对不同热处理条件下镍基耐蚀合金析出相做定性定量分析,实验在选择好合适的电解制度后,利用电解分离方法将析出相从基体中分离。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)定性研究了提取后析出相的形貌以及结构特性的变化过程;并利用Rietveld全谱拟合法计算不同析出相的组成及含量,最后还讨论了析出相含量与材料耐蚀性能间的关系。实验结果表明900℃时效形成的析出相最多,且析出相的含量随时间的延长呈明显上升的趋势;腐蚀性能评价结果表明析出相的含量与平均腐蚀速率存在一定的正相关,即随着析出相含量的增加,材料的平均腐蚀速率也增加,耐蚀性能减弱。
关键词：镍基耐蚀合金；金属间相；热处理；电解；定性定量分析
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7024.惰性气体熔融-热导/红外法同时测定钛合金中氧氮氢
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13~0.15g试样,镍篮助熔剂的用量为1g,分析功率为0.55kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%~0.1%、0.000 1%~0.01%和0.000 05%~0.002%(质量分数),方法检出限分别为0.000 045%、0.000 061%和0.000 018%(质量分数)。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.14%~4.6%范围。
关键词：惰性气体熔融；热导法；红外法；钛合金；氧；氮；氢
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7025.熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。
关键词：稀土合金；X射线荧光光谱法；熔融制样；镧；铈；镨；钕
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7026.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除。钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01%~3.00%范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001%~0.35%范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999。方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符。对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%,方法可以应用于生产检验中。
关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；钒钛烧结矿
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7027.管式炉加热-红外吸收法测定铀金属中碳
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
称取100mg处理后试样,选取加热温度为850℃,建立了管式炉加热红外吸收法测定铀金属中微量碳的方法。试验表明:将金属铀切屑试样用硝酸(1+1)加热至微沸并保持2min,取出后再依次用水、丙酮、无水乙醇漂洗可有效去除金属铀切屑样品表面的碳沾污。以蔗糖作为校准标样,碳量在0~12.5μg之间线性相关系数(r)为0.999 8。方法空白值为2.4μg/g,测定下限为5μg/g。按照实验方法对铀金属材料中碳进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)为4.3%~6.1%,加标回收率为100%。应用于铀金属材料中碳含量的测定,结果与高频燃烧-红外吸收法一致。
关键词：管式炉加热；红外吸收法；铀金属；碳
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7028.辉光深度定量分析模型中的缺陷和解决方法
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
辉光放电发射光谱分析是一个十分有用的表面分析技术。利用溅射率模型,能建立一个涵盖基体和涂镀层中主元素含量变化的宽浓度范围的工作曲线,通过工作曲线,直接得到的强度-时间谱图可以转换为含量-深度谱图。在这个过程中,需要计算每个溅射层的密度数据,而每一层的密度不能准确计算是该模型的一个缺陷。化合物中元素电负性决定了键的性质,进而决定了原子间距,而原子间距是进行密度理论计算的关键点。为了方便密度的理论计算,将物质分类建立密度计算模型。对于合金层,将原子认为是密集堆积来计算其密度;对于单质和单一的化合物,可以直接调用数据库中的密度数据;对于合金和化合物的混合,用合金原子和化合物之间为密集堆积来计算其密度。这种密度计算的方法有一定的局限性,但是在一些实际应用中也取得了很好的效果。
关键词：辉光放电发射光谱；密度；密堆积；合金；化合物
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7029.熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5∶10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000℃下熔融10min时制样效果最佳。使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。
关键词：X射线荧光光谱法；钾冰晶石；主次成分；熔融制样
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7030.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量。谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除。方法的线性范围:对于砷为0~30μg/mL,对于镉为0~10μg/mL,对于铟为0~1μg/mL,对于硫为0~1 500μg/mL,对于锑为0~5μg/mL。砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81μg/mL。方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；多金属矿；砷；镉；铟；硫；锑
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