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7021.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES 测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、 0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35%~0.76%之间,加标回收率为 97%~102%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；钛白废酸；微量元素
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7022.电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6mL/min,反应气H2的流速为6.2mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5~28.9ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11) 在0.6%~1.9%之间,加标回收率为94%~107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；磷酸铁锂；杂质元素；碰撞反应池
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7023.一种高铬的铁镍基高温合金物理化学相分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
采用物理化学相分析方法研究了高铬的铁镍基高温合金时效后碳化物和金属间化合物的析出行为,通过实验确定了铁镍基高温合金中析出相的萃取方法、相分离方法、钢中析出相的类型和含量、γ′相的粒度分布。研究结果表明,铁镍基高温合金中析出相为γ′、NbC、TiC、Laves和σ,随着时效时间的增加,NbC和TiC相含量变化不大,Laves相和γ′含量略有增加,σ相含量增加比较明显,γ′相的粒度随时效时间明显增加,σ相含量的增加和γ′相颗粒的增大是造成合金高温屈服强度下降的主要原因。研究结果对高铬的铁镍基高温合金成分的控制、生产工艺的选择和热处理制度的合理制定具有指导意义。
关键词：铁镍基高温合金；时效；析出相；物理化学相分析
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7024.铁矿石化学分析方法标准及实验室能力验证
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-05-29]
对铁矿石分析方法标准的进展及铁矿石测试能力验证的动态进行评述。介绍了铁矿石的分析概况及化学成分分析要求,对铁矿石化学分析的国际标准(ISO标准)和国家标准(GB标准)方法进行了对照,解析了几个主要测定指标;介绍了近几年来北京中实国金国际实验室能力验证研究中心开展的铁矿石能力验证项目,评述了铁矿石分析中几个典型项目,包括铁矿石标准物质的全分析、铁矿石的X射线荧光光谱分析和铁矿石的价态分析。
关键词：铁矿石分析；国际标准；国家标准；能力验证
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7025.铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%~60.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%~29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%~10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%~1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。
关键词：铁矿床；X射线粉晶衍射；全谱拟合技术；矿物组分；半定量分析
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7026.校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量,并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；校准曲线；径向观测；不锈钢；镍；铬；锰
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7027.铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪的分光光度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10min,显色剂铬天青S(CAS)的体积为4.00mL,显色溶液的pH值为1.0~1.5,显色时间为30min。加入1.00mL盐酸羟胺溶液、2.00mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe的干扰。试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为2.85×105L·mol-1·cm-1,钪的质量浓度在0~0.18mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1。对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5%之内,钪测定结果的相对标准偏差(RSD,n>6)为2.4%~4.1%。
关键词：钪；钛白废水；赤泥；分光光度法；铬天青S；伯胺N1923
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7028.meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉光度法测定汞(Ⅱ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
建立了一种以meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉[T(4-H-3-MOP)P]为显色剂测定汞(Ⅱ)的分光光度法。在Triton X-100存在下,于pH 9.60Na2B4O7-NaOH缓冲液中,在室温条件下试剂与汞(Ⅱ)显色反应5min,可生成络合比为2∶1的浅棕黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于440nm,表观摩尔吸光系数为1.34×105 L·mol-1·cm-1,汞(Ⅱ)的质量浓度在0~0.6μg/mL之间符合比尔定律,方法检出限为9.2×10-3μg/mL。在显色体系中加入三乙醇胺-酒石酸钾钠-氟化钠混合掩蔽剂后,用方法测定了化工厂和实验室废水中汞(Ⅱ),并与冷原子吸收法的结果一致,相对标准偏差不大于2.6%,加标回收率在99%~102%之间。
关键词：汞(Ⅱ)；meso-四(4-羟基-3-甲氧基苯基)卟啉；分光光度法
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7029.不同热处理状态下镍基耐蚀合金析出相的定性定量分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
镍基耐蚀钢的性能,在很大程度上取决于钢中各种相的数量、组成、大小、分布状况和合金元素在晶界的分配情况。镍基耐蚀钢经过等温热处理,通常会形成碳化物相、金属间相等析出相。这些析出相在合金中的形成将导致钢的脆化,显著降低钢的塑性、韧性和耐蚀性。为了对不同热处理条件下镍基耐蚀合金析出相做定性定量分析,实验在选择好合适的电解制度后,利用电解分离方法将析出相从基体中分离。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)定性研究了提取后析出相的形貌以及结构特性的变化过程;并利用Rietveld全谱拟合法计算不同析出相的组成及含量,最后还讨论了析出相含量与材料耐蚀性能间的关系。实验结果表明900℃时效形成的析出相最多,且析出相的含量随时间的延长呈明显上升的趋势;腐蚀性能评价结果表明析出相的含量与平均腐蚀速率存在一定的正相关,即随着析出相含量的增加,材料的平均腐蚀速率也增加,耐蚀性能减弱。
关键词：镍基耐蚀合金；金属间相；热处理；电解；定性定量分析
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7030.惰性气体熔融-热导/红外法同时测定钛合金中氧氮氢
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-21]
以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13~0.15g试样,镍篮助熔剂的用量为1g,分析功率为0.55kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%~0.1%、0.000 1%~0.01%和0.000 05%~0.002%(质量分数),方法检出限分别为0.000 045%、0.000 061%和0.000 018%(质量分数)。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.14%~4.6%范围。
关键词：惰性气体熔融；热导法；红外法；钛合金；氧；氮；氢
027-87841330