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31.基于X射线荧光光谱的大气重金属在线分析方法的评估及应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
实验自行搭建了一套基于X射线荧光光谱(XRF)的大气重金属分析仪,建立了大气颗粒物中多种重金属同时在线分析的方法,并通过测定标准膜片评估了方法的准确性、灵敏度、重复性以及检出限等。通过与国家标准方法采用的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,结果表明方法能够较为准确的测定大气颗粒物中多种重金属的含量,相对误差在15%以内。采用实验仪器在线测定了一段时期室内外大气颗粒物中重金属的含量,并结合发布的空气质量指数(AQI)进行了初步分析,结果表明重金属与细颗粒物(PM2.5)含量具有一定正相关性;通过在广东某大气超级监测站一个月内的监测数据,证明了仪器实际应用的可靠性。通过上述方法的开发、参数评估以及简单应用,结合多种数据的交叉分析,表明实验方法能够满足日常的重金属监测需要。
关键词：大气颗粒物；重金属；在线分析；细颗粒物(PM2.5)；X射线荧光光谱(XRF)
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32.钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400g/L NaOH溶液调pH值至7.0~10.0,再加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0~12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE3+、Fe3+、Al 3+等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3+、Al 3+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%~1.9%,回收率为99%~101%。
关键词：稀土分离；废液；草酸；EDTA；钙沉淀；返滴定法
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33.偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
在0.1mol/L盐酸中,铀可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法。通过试验确定最大吸收波长为652nm,0.1mol/L HCl的加入量为500μL,500mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0mL。结果显示,铀的质量浓度在0~4.0mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×104 L·mol-1·cm-1。对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行对照试验,结果吻合较好。
关键词：偶氮胂Ⅲ；铀；分光光度法；含铀废液
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34.激光诱导击穿光谱法对焊接接头表面渗铜区铜元素的深度分布分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对不同工艺下的焊接接头根部中心区域进行了铜的深度分布分析,探讨了不同材料的LIBS激发脉冲数目与其剥蚀深度的相关性,发现在10个脉冲内脉冲数目与剥蚀深度有良好的一次线性关系,同样的脉冲数目激发焊材所得的剥蚀深度要小于铜衬垫,并由此计算了焊接接头根部中心部位渗铜区域的深度。同时,绘制了匹配的中低合金钢的定量分析校准曲线,并对不同渗铜区深度方向的铜含量进行了分布分析,发现不同工艺下的焊接接头的渗铜程度有较大差别:带铜垫脉冲控制工艺焊接的接头在某些区域出现了较为严重的渗铜现象,表面渗铜质量分数超过了0.5%,同时渗铜深度超过了50μm;铜垫短弧控制工艺焊接的SY2样品有少量渗铜,但表面渗铜质量分数均没有超过0.5%,且渗铜深度均不到10μm;而无铜垫脉冲控制工艺焊接样品SY3则表面没有出现渗铜现象。
关键词：激光诱导击穿光谱法；铜衬垫；焊接；铜；深度分布
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35.粉末灼烧压片-X射线荧光光谱法测定石灰类材料中组分基体干扰的消除方法研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
通过石灰石标准样品高温灼烧后绘制校准曲线,解决了绘制校准曲线用活性类石灰无标准样品,又难同时准备足够多且有梯度生产样品等难题;烧结用石灰样品经高温灼烧后压片制样,大大减小了石灰样品基体干扰并完全消除粒度效应,从而实现粉末压片-X射线荧光光谱法对石灰石、活性石灰、生石灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定。氧化钙、氧化镁和二氧化硅校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一活性石灰样品进行精密度考察,3种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.086%~2.3%范围内。对生石灰、活性石灰炼铁烧结工序生产样品进行分析,测定值与熔融制样-X射线荧光光谱法的测定值一致;对石灰石标准样品进行分析,测定值与校正后的认定值相吻合。
关键词：X射线荧光光谱法；烧结用石灰；粉末压片；氧化钙；氧化镁；二氧化硅
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36.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199nm和317.933nm波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04μg/mL和0.07μg/mL,线性范围分别为0~20μg/mL和0~60μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%~105%之间。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；增碳剂；钛；钙
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37.硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20g/L)-乙醇(5g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%~0.30%之间。
关键词：钨精矿；三氧化钨；硫氰酸盐光度法
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38.EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究, 并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。
关键词：EDTA络合滴定；黄铜；铜；锌
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39.碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe3+为Fe2+,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。
关键词：铁矿石；铁；碱熔；硼氢化钾；重铬酸钾；滴定法
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40.电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面, 对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中 ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；X射线荧光光谱法；摄谱法；地球化学样品；铜；铅；锌；镍
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