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91.X射线荧光光谱法测定冶金渣料中主次成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
以L2B4O7和LiBO2[m(L2B4O7)∶m(LiBO2)=2∶1]为熔剂,LiNO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱对冶金渣料中的TFe、SiO2、TCa、MgO、TiO2、MnO、P2O5、Al2O3、K2O和Na2O的快速检测方法。采用高炉渣、转炉渣、电炉渣系列标样绘制校准曲线,并通过加入钾长石、钠长石等适宜标准样品进行曲线分析范围扩展,使曲线既可以用于高炉渣、转炉渣、电炉渣等炉渣类样品分析,也可用于保护渣样品的检测分析。试验对稀释比、熔样温度、保护渣试样预处理温度等主要条件进行了探讨。结果表明,当试样与熔剂质量比为1∶10和熔样温度为1 050℃(熔样前保护渣样品预处理温度以700℃为宜)时,所得试样在熔剂中分散度(浓度)适当,同时适用于中高、低含量组分的测定。对一标准样品进行10次测定,各组合测定结果的相对标准偏差为0.07%~1.9%。方法用于各类实际冶金渣料分析时,结果与其他分析方法相一致。
关键词：X射线荧光光谱法；炉渣；保护渣；熔融制样；基体校正
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92.重量法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的比较
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构。结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来。此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法。另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小。发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的。而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定。
关键词：重量法；电镀锌板；热镀锌板；镀锌质量；辉光放电发射光谱；电感耦合等离子体原子发射光谱
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93.熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响。
关键词：波长色散X射线荧光光谱法；熔融制样；石灰石；样品基态；灼烧减量；主次成分
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94.电化学原位拉曼光谱技术在高温熔盐中的应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
综述了熔盐电化学原位拉曼光谱用样品池结构及特点、熔盐电化学原位拉曼光谱的研究进展。所用样品池主要以配合90°拉曼散射模式研究为主,且样品池通常都通入惰性气体。研究中主要采用恒电流/恒电位电解的电化学方法,研究内容涉及到在氯化物熔盐中电解还原金属铝、汞、镉和钽的阴极行为,(Li-K)CO3和Li2CO3燃料电池中氧的还原,在以金属铝为阳极的高能熔盐电池中I2在AlCl3-NaCl熔盐中的电化学过程,钠-硫电池放电过程中S元素在AlCl3-NaCl熔盐中的行为,Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)氧离子导体在Na2SO4熔盐中的电化学腐蚀,以及不同电位条件下熔融KNO3、NaNO3与铂电极界面的熔盐结构变化。最后,展望了熔盐电化学原位拉曼光谱的研究发展方向。
关键词：光谱电化学；电化学原位拉曼光谱；电化学拉曼样品池；高温熔盐
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95.延迟时间对灰岩中镍元素激光诱导击穿光谱强度的影响
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
为了提高激光诱导击穿光谱的信噪比,从理论上讨论了激光诱导击穿光谱信号与延迟时间之间的关系。利用激光诱导击穿光谱仪对GBW07716合成灰岩标准样品进行了测试,并分析了Ni I 305.432nm、Ni I 313.411nm、Ni I 351.505nm等3条谱线强度随延迟时间的变化特征。结果表明,谱线随延迟时间的变化趋势主要与能级的寿命有关,而不是跃迁几率Aij。当延迟时间大于2μs时,从同一高能级辐射出来的谱线随延迟时间的变化趋势相同,而从不同高能级跃迁到同一低能级的谱线随延迟时间的变化趋势不相同。
关键词：激光诱导击穿光谱；镍；谱线强度；延迟时间；能级
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96.氩气氛围电感耦合等离子体质谱分析性能的初步研究和应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势。在溶液进样的情况下,研究了11B、24 Mg、28Si、42 Ca、53 Cr、54Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu、89 Y、115In、137Ba、202 Hg、208Pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24 Mg、28 Si、42 Ca、53 Cr、54 Fe、55 Mn、60 Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11 B、89 Y、115In、137 Ba、202 Hg、208 Pb等同位素没有负面影响。在激光剥蚀的情况下,紫铜中31 P、54 Fe、56 Fe、60 Ni、66Zn、107 Ag、121Sb、208 Pb、209 Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显。利用该技术,采用激光剥蚀ICP-MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、 Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP-MS(SNICP-MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和 0.01μg/g。
关键词：电感耦合等离子体质谱；氩气氛围；封闭装置；激光剥蚀
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97.电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%~95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%~102%之间。方法快速、准确,可用于钛铌合金中高含量铌的测定。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；内标法；钛铌合金；铌；基体匹配
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98.石墨炉原子吸收光谱法测定化学镀镍液中痕量铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
通过对干燥、灰化、原子化等程序的时间和温度进行优化试验,以5mL 50g/L磷酸氢二铵溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了化学镀镍液中铅的含量。确定了仪器最佳工作条件如下:干燥温度为120℃,干燥时间为20s(其中,升温时间为10s,保持时间为10s);灰化温度为800℃,灰化时间为20s;原子化温度为1 600℃,原子化时间为3s。铅含量在10.0~50.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.998 5,方法检出限为0.81μg/L。采用实验方法对自制化学镀镍液中铅平行测定6次,测得结果与理论值的相对误差在4.0%~5.5%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4.3%,加标回收率在97%~103%之间。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；化学镀镍液；铅
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99.脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。
关键词：脉冲加热；熔融；红外吸收法；热导法；钢铁；氧；氮；氢
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100.减压过滤除碳方式对碳包覆磷酸铁锂中铁含量测定结果的影响
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定。为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量。采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失。对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06%;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50%。由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定。
关键词：碳包覆磷酸铁锂；滴定法；减压过滤；重铬酸钾； 铁含量；X射线衍射；电感耦合等离子体原子发射光
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