-
81.新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
研究了新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA)的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTACPA与镧(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104 L·mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,一些镧系稀土离子对测定结果没有干扰。方法可不经分离直接测定Pt-La/CNTs和Pt-La/ZrO2催化剂样品中微量镧,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值相符。
关键词：羧基三氮唑偶氮氯膦；合成；光度法；镧(Ⅲ)
-
82.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝工业用晶粒细化剂中铝铁锰
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-07]
在生产铝合金时,加入晶粒细化剂能调整合金中一些元素的含量,同时兼有细化晶粒的功能。为准确测定其中杂质的含量,探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定晶粒细化剂——钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的方法。采用硫酸(1+1)溶样,在样品溶液中依次加入不同量的铝、铁、锰标准溶液,用电感耦合等离子体光谱仪自带的标准加入法软件进行测定。通过条件试验,确定了采用硫酸(1+1)溶解样品和选择369.153、259.940、257.610nm波长光谱线分别作为铝、铁、锰分析谱线。在确定的试验条件下进行铝工业用晶粒细化剂中铝、铁、锰含量的测定,可以有效避免大量钛基体、高浓度硫酸介质的影响以及光谱的干扰。校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,方法应用于钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的测定,所得结果与其他方法的结果吻合,相对标准偏差(RSD)不大于1.6%(n=10)。
关键词：标准加入法；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；铝；铁；锰；晶粒细化剂
-
83.火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-01]
根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法。在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法。采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合。方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10min。
关键词：火花源原子发射光谱法；汽车板；线状缺陷；夹杂物
-
84.聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定亚硝酸根
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-04-01]
采用滴涂法和电聚合法制备了聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极,利用循环伏安(CV)法研究了亚硝酸根(NO-2)在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学测定NO-2的新方法。实验结果表明,该修饰电极对于NO-2的氧化具有良好的电催化性能,并且显著促进NO-2在电极表面的电化学过程。利用差分脉冲伏安法测定,在2.0×10-6~2.0×10-4 mol/L浓度范围内,NO-2的氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 9。信噪比为3时,NO-2的检出限为2.0×10-7 mol/L。方法成功地用于环境水样中NO-2测定。
关键词：多壁碳纳米管；聚L-天冬氨酸；亚硝酸根；修饰电极
-
85.2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
研究了新合成显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-4-CH3-PADMA)与钯?的显色反应。结果表明,在0.6~2.4mol/L H2SO4介质中,5-NO2-4-CH3-PADMA与钯?形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621nm,表观摩尔吸光系数为6.05×104 L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0~3.2μg/mL符合比尔定律。由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意。
关键词：2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺；钯；分光光度法
-
86.比重法测定钢渣中磁性铁含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
准确测定钢渣中的磁性铁含量有利于提高钢渣磁选效率和评价磁选工艺的磁性铁回收效率。实验采用多级磁选分离的方法,通过测定钢渣磁选物以及尾渣的密度,并假设钢渣磁选物中非磁性相的密度与尾矿渣的密度相同,从而达到测定钢渣中的磁性铁含量的目的。实验选取了转炉渣、脱硫渣作为研究对象,分别测得两种钢渣的磁性铁含量为3.81%和3.72%(质量分数),平均误差为3.93%,并使用了行业标准(YB/T 140和YB/T 4188-2009)验证了测定结果的可靠性。XRD测定结果表明,磁选物的物相中含有较多磁性物,且钢渣的物相与尾渣一致,证明了测定方法假设是可行的。
关键词：钢渣；磁性铁；比重法；测定
-
87.X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中二氧化硅的测量不确定度评定
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
目前,基于《测量不确定度表述指南》(GUM)的bottom-up技术是测量不确定度评定的主流方法,但是评定步骤烦琐,容易遗漏或重复计算不确定度分量,某些复杂过程的不确定度分量难以量化,应用于化学检测实验室的测量不确定度评定存在局限。依据新国标GB/T27411-2012提出的top-down法,探讨了质控图法在评定海洋沉积物中SiO2的测量不确定度中的应用。利用2013年实验室日常分析质控样海洋沉积物国家标准物质GBW07309中SiO2的监控数据进行评定,正态统计量A2*(s)和A2*(MR)分别为0.870和0.787,精密度检验SR′小于0.254,偏倚检验|x--RQV|小于0.40,单值图和移动极差控制图没有失控点,整个测量系统处于统计受控状态,基于移动极差平均值的SR′即为测量不确定度。此法比GUM方法更为实用和简单,在X射线荧光光谱分析领域测量不确定度的评定方面具有重要的应用前景。
关键词：不确定度评定；质控图法；二氧化硅；X射线荧光光谱法
-
88.夹杂物尺寸及数量对无取向硅钢磁性能影响的主成分回归分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
采用扫描电镜、场发射扫描电镜、能谱仪等对50SW1300冷轧无取向硅钢中的夹杂物分不同尺寸区间进行数量统计,利用主成分回归分析法,即数据的标准化处理—主成分分析—回归分析—标准化的变量还原成原始变量—确定显著影响因素,综合分析夹杂物总量及各尺寸区间的夹杂物数量对无取向硅钢磁性能的影响。结果表明:主成分回归分析能够从夹杂物尺寸区间及数量的多个影响因素中提取主要的因素,定量研究其对磁性能的影响。分析表明,显著影响无取向硅钢铁损的夹杂物为100~500nm的AlN、AlN+MnS、MnS、Al2O3、AlN+Al2O3,而劣化磁感最明显的夹杂物尺寸区间为100~200nm。
关键词：无取向硅钢；主成分回归分析；夹杂物；铁损；磁感
-
89.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中硼的方法。试验发现,在110℃左右的温度下,用氢氟酸和硝酸的混合溶液作溶剂,试样在PFA烧杯中能较快溶解,且在溶样时添加0.3mL甘露醇,可有效抑制硼的损失。在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si),可控制样品空白中硼元素含量小于1μg/L,并能抑制部分基体效应。在仪器最佳工作状态下,选取B 182.641nm作为分析谱线,方法的检出限为18.10μg/L,回收率在92%~108%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于7.2%。样品中硼的测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；太阳能级硅；洁净室；硼
-
90.粉末压片-X射线荧光光谱法测定含铌多金属矿样中铌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-29]
采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定。由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9~2 700μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6。采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量。综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62μg/g。对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2%。对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。
关键词：X射线荧光光谱法；铌；粉末压片；含铌多金属矿样
027-87841330