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101.EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3~0.5g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒?还原为钒?,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒?和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。
关键词：钒渣；氧化钙；EDTA滴定法；氯酸钾；酸溶；混合熔剂熔融
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102.硅钢高温氧化铁皮的显微结构表征
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
利用电子探针面分析、状态分析及电子背散射衍射相分析技术研究硅钢高温氧化铁皮的显微结构。电子探针面分析可以直观的看出元素的分布状态,初步判断氧化铁皮的结构,而状态分析可以准确表征常规氧化铁皮中铁元素的状态,对于合金元素富集区域则通过电子背散射衍射相分析技术来标定。结果表明,高温氧化铁皮的结构主要有4层,即最外层为厚度约为10μm的Fe2O3相,次外层为Fe3O4相,中间层为FeO相上分布有颗粒状的Fe3O4相,最内层为FeO相和Si元素富集的Fe2SiO4相。其中Fe2SiO4层的分布特征与加热温度密切相关:1 100℃时,Fe2SiO4相呈颗粒状,弥散分布在FeO层;1 200℃时,Fe2SiO4相呈液态,侵入基体和疏松的FeO层,且沿着FeO晶界呈网状分布。
关键词：电子探针；状态分析；面分析；电子背散射衍射；硅钢；氧化铁皮；显微结构
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103.X射线荧光光谱法测定铝锂合金中多元素含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
选择铝锂合金系列标样建立校准曲线,通过基本参数法校正基体效应和光谱干扰,结果表明,校正后多数元素校准曲线的标准偏差(SD)和品质因子(K)变得更小,曲线的离散度降低,线性关系得到较大改善,由此建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铝锂合金中Mg、Si、Ti、Cr、Zr、Fe、Cu、Zn、Mn等9种元素含量的新方法。各元素的检出限均低于4.5μg/g。对E986铝锂合金标准样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.9%;对铝锂合金实际样品进行分析,测定值与湿法及火花源原子发射光谱法的测定值吻合较好,能够满足铝锂合金中各元素的检测要求。
关键词：X射线荧光光谱法；铝锂合金；基体效应校正；元素分析
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104.硝酸钾-碘化钾-溴化十六烷基吡啶微晶吸附体系浮选分离铜(Ⅱ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-12-23]
研究了硝酸钾-碘化钾-溴化十六烷基吡啶微晶吸附体系浮选分离铜(Ⅱ)的新方法。考察了各种因素对Cu2+浮选率的影响,确定了浮选分离Cu2+的最佳条件,并讨论了Cu2+的浮选分离机理。结果表明,控制pH 3.0,在1.0g KNO3存在下,Cu2+与I-形成的CuI沉淀可被溴化十六烷基吡啶阳离子(CPB+)与I-形成的微晶物质CPB+·I-定量吸附,且被浮选至盐水相上形成界面清晰的固相,而Zn2+、Ni 2+、Co2+、Mn2+、Fe2+、Al 3+等不被浮选至固相,从而实现了Cu2+与这些离子的定量分离,并据此建立了微晶吸附体系浮选分离铜(Ⅱ)的新方法。方法用于环境水样中微量Cu2+的测定,回收率为95%~101%。
关键词：铜(Ⅱ)；微晶吸附；浮选分离；碘化钾；溴化十六烷基吡啶
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105.惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
研究了惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的可行性,确立了氧氮氢分析仪的最佳工作条件。结果表明:在分析功率为5.5kW,称样量为20~60mg,加入0.3~0.5g纯铁做助熔剂的条件下,以重铬酸钾校准仪器,选用手动投样-间歇加热模式,可以得到满意的分析结果。方法应用于药芯焊丝药粉实际样品中氧的测定,结果与差减法测得值基本一致,相对标准偏差(n=5~7)小于5.5%,加标回收率为90%~103%。
关键词：惰气熔融；红外吸收法；手动投样；间歇加热；药芯焊丝药粉；高含量氧；重铬酸钾；烧结焊剂
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106.铑-高碘酸钾-固绿FCF体系催化动力学光度法测定痕量铑
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
在氢氧化钾介质中,于沸水浴加热13min,痕量铑?对高碘酸钾氧化固绿FCF(FG)的褪色反应有催化作用,依此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。探讨了该催化反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明,铑的浓度在1~12ng/mL范围内与催化反应和非催化反应的吸光度差(ΔA)呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 9,方法的检出限为9.52×10-11 g/mL。测得表观速率常数为6.97×10-3/s,表观活化能为71.08kJ/mol。方法用于铑炭和铂铑催化剂中铑的测定,测定值与氯化亚锡光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~3.6%,加标回收率为99%~102%。
关键词：铑；高碘酸钾；氢氧化钾；催化动力学光度法；固绿FCF
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107.电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00g离子型稀土矿试样,加入100mL 50g/L硫酸铵溶液振荡15min后放置30min可有效提取出离子相稀土;采用5.0g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择103 Rh-185 Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰。在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0~100.0μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10~0.66μg/g之间。方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~5.2%之间,回收率在98%~104%之间。
关键词：离子型稀土矿；稀土元素；物相分析；电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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108.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡基巴氏合金中锑和铜
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
锑和铜是影响锡基巴士合金材料性能的两个主要合金元素,是评价锡基巴士合金质量的重要指标,需要对其准确测定。而现有方法存在着测定步骤繁琐、锑和铜不是同时测定而是分别测定等不足。实验用盐酸和过氧化氢溶样,选择231.446nm和217.582nm波长的谱线作为锑的分析线,324.752nm波长谱线作为铜的分析线,在20%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了锡基巴氏合金中锑和铜。光谱干扰通过选择不受干扰的谱线作为分析线和采用两点校正法校正而消除,物理干扰采用基体匹配的方法消除。校准曲线的线性关系良好,线性相关系数均不小于0.999 7。锑的测定范围为0.10%~20%(质量分数),铜的测定范围为0.03%~15%(质量分数)。方法用于锡基轴承合金标准样品中的锑和铜的测定,测定值与认定值一致。方法用于测定锡基巴氏合金实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.7%。
关键词：锡基巴氏合金；电感耦合等离子体原子发射光谱法；锑；铜
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109.液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
结合自行设计的50μL液滴吸光度测定的分光光度计,建立了液-液微萃取分光光度法测定钢铁及合金中钒的分析方法。当萃取剂(三氯甲烷)用量为0.50mL,萃取时间为60s,钽试剂三氯甲烷的浓度为2.0g/L,测定效果最佳。实验表明,钒在0.025~0.5μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=4.135ρ,线性相关系数r=0.999,方法检出限为0.002μg/mL。方法应用于钢铁及合金标准物质中钒的测定,结果与认定值相同,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~4.1%。
关键词：钒；钢铁；合金；液-液微萃取；分光光度法
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110.Ｘ射线荧光光谱法测定石灰石中多组分含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2014-11-15]
采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法测定石灰石中10种组分(CaO、SiO2、MgO、Fe2O3、Al2O3、MnO、TiO2、K2O、Na2O、SrO)含量的方法。通过试验确定石灰石样品粒度达到74μm以下,3.00g样品称样量,30t压力压片的制样条件。试验发现,压片时利用硼酸镶边和硼酸衬底,不另外添加粘结剂可解决样品粘结问题;利用经验α系数法校正基体效应,校正后校准曲线的离散度较小,有效地消除了重叠谱线干扰。各组分的检出限在0.47~188.08μg/g之间。对石灰石试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)在0.042%~5.7%范围内;对石灰石标准样品进行分析,各组分的测定值与认定值相符。方法满足进出口商品检验工作对效率和准确度的要求。
关键词：X射线荧光光谱法；石灰石；压片制样；多组分
027-87841330