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11.亚甲基蓝-高碘酸钾催化动力学光度法测定钼尾矿中钼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
实验研究发现,在硫酸存在的情况下,高碘酸钾可以氧化亚甲基蓝褪色,钼 (Ⅵ) 对该褪色反应有催化作用,据此,建立了催化动力学光度法测定钼尾矿中钼的新方法。实验表明:当显色体系中亚甲基蓝浓度为0.012g/L、硫酸浓度为0.001 mol/L、高碘酸钾浓度为0.000 4mol/L时,于60℃加热13min,钼 (Ⅵ) 在0.02~0.6mg/L范围内与吸光度变化值呈良好的线性关系,方法检出限为0.05mg/L。在最佳实验条件下,催化体系的表观活化能Ea=47.31kJ/moL,反应速率常数k=3.5×10-4/s。方法应用于3个不同地区钼尾矿中钼的测定,测定结果与原子吸收光谱法(AAS)吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~2.9%,回收率为97%~102%。
关键词：催化动力学光度法；高碘酸钾；亚甲基蓝；钼酸铵；钼
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12.碲化镉量子点荧光猝灭法测定镍
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
基于镍离子对碲化镉(CdTe)量子点荧光具有猝灭作用,建立了对镍离子的定量检测方法。实验表明,在5mL比色管中依次加入0.5mL 1.5×10-4 mol/L CdTe量子点溶液(以Cd2+计)、50μL不同镍离子浓度的标准溶液,用pH 10.0硼砂缓冲溶液定容,室温下反应10min,以400nm为激发波长,在荧光发射波长为608nm处测定其相对荧光强度,CdTe量子点荧光衰减程度与镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为F0/F=1.008 9+0.030 8ρ(μmol/L),相关系数r=0.998 7,检出限为1.5×10-7 mol/L。方法用于水样中镍离子的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为5.6%。
关键词：碲化镉(CdTe)量子点；镍(Ⅱ)；荧光猝灭法
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13.超细粉末压片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种组分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定。结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68%,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1~0.53。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3~282μg/g。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%~5.2%。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致。
关键词：超细粉末；压片；磷矿石；X射线荧光光谱法
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14.矿区河流沉积物中硫的总量测定及过程控制
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
针对矿区受污染河流沉积物总硫含量高、有机硫含量低并携带大量重金属的特点,借鉴煤炭总硫测定预处理方法,将样品与艾氏卡试剂在800℃下碱熔2h,使各形态硫转化为易溶性硫酸盐,再经水超声浸提后用离子色谱法测定硫酸根含量。分析结果显示,调查的粤北大宝山矿区河流受酸性矿山废水污染严重,河流沉积物总硫达4.47~44.58mg/g。针对测定方法的过程控制,详细分析碱熔试剂的加入量和放置方式、坩埚预处理以及温度控制等环节对方法精密度和准确度的影响,提出了相应的规避措施,并采用无水硫酸钙加标回收试验检验规避措施的有效性。试验结果显示回收率达88.7%±4.92%。方法用于本案例样品分析,具有操作简便、分析快速等优点。
关键词：矿区；河流沉积物；总硫；碱熔试剂；离子色谱；过程控制
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15.电感耦合等离子体质谱法测定痕量铁元素时碰撞反应池条件的探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测量痕量铁元素时会受到ArO+多原子离子的严重干扰,碰撞/反应池技术可以有效的去除该干扰。通过对碰撞/反应池工作参数进行探讨,以提高ICP-MS检测铁元素的能力。讨论了NH3、He、H2、N2O以及He-H2和He-NH3混合气6种四极杆碰撞/反应池气体类型及流速、碰撞/反应池RPq值、碰撞/反应池偏置电压(CRO)及四极杆质量分析器偏置电压(QRO)对ArO+干扰去除效果的影响,获得了优化的碰撞/反应池参数。实验表明:0.3mL/min NH3-1.3mL/min He混合气条件下得到的铁元素检出限最低;在不同的气体条件下RPq优化值为0.5;CRO及QRO在碰撞模式下优化值分别为-17V、-7V,在反应模式及混合气模式下分别为-1V、-11V;在优化条件下铁元素的检出限为14ng/L。
关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)；碰撞/反应池；痕量；铁
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16.X射线荧光光谱法测定煤中砷磷氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
随着国家环境保护意识的加强,进口煤环保项目要求逐渐提上日程,砷、磷、氯是主要项目之一。实验通过筛选,采用硼酸作为粘结剂,与煤炭样品直接混匀、压片制样,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定煤中的砷、磷、氯含量,所制样片强度高,所建方法的测定范围:0.000 5%~0.005 1%(砷)、0.015%~0.11%(磷)、0.007%~0.092%(氯)。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.2%(砷)、 1.7%(磷)、2.5%(氯)。用煤炭标准样品验证实验方法,测定值与参考值一致;与原子荧光光谱法进行了砷对照试验,两种方法的测定结果吻合较好。实验方法可用于进口煤中砷、磷、氯的快速测定。
关键词：进口煤；X射线荧光光谱；砷；磷；氯
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17.镉-碘化钾-吖啶橙体系的共振光散射光谱及其应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
在pH 3的HAc-NaAc缓冲溶液中,镉(Ⅱ)离子能够与碘化钾、吖啶橙形成三元离子缔合物[AO]2[CdI4],当表面活性剂聚乙烯醇存在时其共振散射光谱大大增强。实验发现,该体系的共振瑞利散射(RRS)光谱、二级散射(SOS)光谱及倍频散射(FDS)光谱的散射波长分别位于335nm(RRS)、 668nm(SOS)及338nm(FDS)处。在优化的实验条件下,光谱信号增强值(ΔI)与镉(Ⅱ)离子浓度在一定范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.38μg/L(RRS)、0.25μg/L(SOS)和0.36μg/L(FDS)。结合巯基棉分离技术,将建立的方法用于环境水样中Cd2+的检测,回收率在95.1%~107.7%之间,样品分析结果的相对标准偏差在0.6%~2.3%之间。对该体系共振散射增强原因及反应机理进行了探讨。
关键词：共振瑞利散射；二级散射；倍频散射；镉(Ⅱ)；碘化钾；吖啶橙
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18.纳米TiO2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极的研制与应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
制备了以纳米TiO2为修饰剂的涂碳型PVC膜汞离子选择电极,并用于汞离子的测定。对比裸碳电极、普通涂碳型汞离子选择电极和纳米TiO2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极在1.0×10-3 mol/L铁氰化钾溶液中的循环伏安图,发现纳米TiO2修饰的涂碳电极的氧化还原峰电流明显增加,且可逆性良好。对比普通涂碳电极和纳米TiO2修饰涂碳电极的响应曲线,发现纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极的Nernst响应范围更广,为1.0×10-2~1.0×10-6 mol/L,级差为30mV/pC。而且,纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极比普通涂碳电极的pH值范围更广。此外,与普通电极相比,修饰电极的检测下限更低,为4.5×10-7mol/L。常见的离子如Cu2+、Cd2+、NH4+、Zn2+、Cl-、Ca2+、Fe3+、K+、Na+、I-、 Fe2+、Mg2+、Al 3+、SO42-、CH3COO-、NO3-等的选择性系数均小于0.01,在室温下电极的使用寿命约为3个月。电极用于电位分析法测定实际污水样品中汞离子,测定结果与原子吸收光谱法结果相一致,相对标准偏差为1.9%~2.4%。
关键词：纳米TiO2；汞离子；离子选择电极；检测下限；污水
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19.熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于 0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。
关键词：X射线荧光光谱法；硬质合金；钨；钴；镍；铁；铌；钽；铬
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20.钒渣物相结构及钙化焙烧相变对钒转化率的影响因素探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
运用马弗炉焙烧钒渣得到不同温度阶段的熟料,采用偏光显微镜、扫描电子显微镜、电子探针以及能谱仪等对钒渣物相结构、形貌以及焙烧过程中物相组成变化规律等进行详细分析。通过偏光显微镜观察得出钒渣主要由钒尖晶石、金属铁、硅酸盐及钛铁矿等物相组成;通过能谱成分分析得出钒尖晶石为主要含钒物相;通过扫描电镜和电子探针观察钒渣焙烧过程形貌变化,得出钒尖晶石最终氧化分解形成铁板钛矿、氧化铁以及钒酸钙相,认为钒渣物相结构(钒尖晶石晶粒大小、硅酸盐粘结相分布和分散金属铁量的多少)、熟料中钒的存在形式、钒酸钙相的生成含量以及高熔点硅酸盐的形成等都可能会影响钒的转化率高低。
关键词：钙化焙烧；钒渣；物相；扫描电子显微镜；能谱；偏光显微镜；电子探针
027-87841330