关键词：富铌渣；二氧化硅；高氯酸；重量法；电感耦合等离子体原子发射光谱法
摘 要：试样在750℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%~100%之间。