关键词：铑；硝酸铑产品；氯铑酸铵络合物晶体；氢还原重量法
摘 要：根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3~0.9mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH4)3RhCl6红色络合物晶体,该晶体经过在约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵铑和105℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05%、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%~0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。