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6901.X射线荧光光谱法测定煤中砷磷氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
随着国家环境保护意识的加强,进口煤环保项目要求逐渐提上日程,砷、磷、氯是主要项目之一。实验通过筛选,采用硼酸作为粘结剂,与煤炭样品直接混匀、压片制样,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定煤中的砷、磷、氯含量,所制样片强度高,所建方法的测定范围:0.000 5%~0.005 1%(砷)、0.015%~0.11%(磷)、0.007%~0.092%(氯)。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.2%(砷)、 1.7%(磷)、2.5%(氯)。用煤炭标准样品验证实验方法,测定值与参考值一致;与原子荧光光谱法进行了砷对照试验,两种方法的测定结果吻合较好。实验方法可用于进口煤中砷、磷、氯的快速测定。
关键词：进口煤；X射线荧光光谱；砷；磷；氯
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6902.矿区河流沉积物中硫的总量测定及过程控制
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
针对矿区受污染河流沉积物总硫含量高、有机硫含量低并携带大量重金属的特点,借鉴煤炭总硫测定预处理方法,将样品与艾氏卡试剂在800℃下碱熔2h,使各形态硫转化为易溶性硫酸盐,再经水超声浸提后用离子色谱法测定硫酸根含量。分析结果显示,调查的粤北大宝山矿区河流受酸性矿山废水污染严重,河流沉积物总硫达4.47~44.58mg/g。针对测定方法的过程控制,详细分析碱熔试剂的加入量和放置方式、坩埚预处理以及温度控制等环节对方法精密度和准确度的影响,提出了相应的规避措施,并采用无水硫酸钙加标回收试验检验规避措施的有效性。试验结果显示回收率达88.7%±4.92%。方法用于本案例样品分析,具有操作简便、分析快速等优点。
关键词：矿区；河流沉积物；总硫；碱熔试剂；离子色谱；过程控制
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6903.电感耦合等离子体质谱法测定痕量铁元素时碰撞反应池条件的探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测量痕量铁元素时会受到ArO+多原子离子的严重干扰,碰撞/反应池技术可以有效的去除该干扰。通过对碰撞/反应池工作参数进行探讨,以提高ICP-MS检测铁元素的能力。讨论了NH3、He、H2、N2O以及He-H2和He-NH3混合气6种四极杆碰撞/反应池气体类型及流速、碰撞/反应池RPq值、碰撞/反应池偏置电压(CRO)及四极杆质量分析器偏置电压(QRO)对ArO+干扰去除效果的影响,获得了优化的碰撞/反应池参数。实验表明:0.3mL/min NH3-1.3mL/min He混合气条件下得到的铁元素检出限最低;在不同的气体条件下RPq优化值为0.5;CRO及QRO在碰撞模式下优化值分别为-17V、-7V,在反应模式及混合气模式下分别为-1V、-11V;在优化条件下铁元素的检出限为14ng/L。
关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)；碰撞/反应池；痕量；铁
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6904.钒渣物相结构及钙化焙烧相变对钒转化率的影响因素探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
运用马弗炉焙烧钒渣得到不同温度阶段的熟料,采用偏光显微镜、扫描电子显微镜、电子探针以及能谱仪等对钒渣物相结构、形貌以及焙烧过程中物相组成变化规律等进行详细分析。通过偏光显微镜观察得出钒渣主要由钒尖晶石、金属铁、硅酸盐及钛铁矿等物相组成;通过能谱成分分析得出钒尖晶石为主要含钒物相;通过扫描电镜和电子探针观察钒渣焙烧过程形貌变化,得出钒尖晶石最终氧化分解形成铁板钛矿、氧化铁以及钒酸钙相,认为钒渣物相结构(钒尖晶石晶粒大小、硅酸盐粘结相分布和分散金属铁量的多少)、熟料中钒的存在形式、钒酸钙相的生成含量以及高熔点硅酸盐的形成等都可能会影响钒的转化率高低。
关键词：钙化焙烧；钒渣；物相；扫描电子显微镜；能谱；偏光显微镜；电子探针
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6905.纳米TiO2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极的研制与应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
制备了以纳米TiO2为修饰剂的涂碳型PVC膜汞离子选择电极,并用于汞离子的测定。对比裸碳电极、普通涂碳型汞离子选择电极和纳米TiO2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极在1.0×10-3 mol/L铁氰化钾溶液中的循环伏安图,发现纳米TiO2修饰的涂碳电极的氧化还原峰电流明显增加,且可逆性良好。对比普通涂碳电极和纳米TiO2修饰涂碳电极的响应曲线,发现纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极的Nernst响应范围更广,为1.0×10-2~1.0×10-6 mol/L,级差为30mV/pC。而且,纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极比普通涂碳电极的pH值范围更广。此外,与普通电极相比,修饰电极的检测下限更低,为4.5×10-7mol/L。常见的离子如Cu2+、Cd2+、NH4+、Zn2+、Cl-、Ca2+、Fe3+、K+、Na+、I-、 Fe2+、Mg2+、Al 3+、SO42-、CH3COO-、NO3-等的选择性系数均小于0.01,在室温下电极的使用寿命约为3个月。电极用于电位分析法测定实际污水样品中汞离子,测定结果与原子吸收光谱法结果相一致,相对标准偏差为1.9%~2.4%。
关键词：纳米TiO2；汞离子；离子选择电极；检测下限；污水
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6906.熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于 0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。
关键词：X射线荧光光谱法；硬质合金；钨；钴；镍；铁；铌；钽；铬
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6907.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150℃温度下加压消解样品 2h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272{140}nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14mm,雾化气流量0.6L/min,辅助气流量1.0L/min,冷却气流量12L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%,将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。
关键词：钛合金；钌；加压消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；参数优化
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6908.多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401nm 波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；多元光谱拟合；不锈钢；酸溶铝
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6909.X射线荧光光谱法分析铁矿石中19种组分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000℃熔融25min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~7.7%之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。
关键词：X射线荧光光谱；铁矿石；钴内标；康普顿散射线；经验系数法；主次组分
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6910.X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
对X射线荧光光谱(XRF)分析的熔融法制样进行了系统地总结。内容包括熔剂的选择、氧化剂的选择、硫化剂的选择、重吸收剂的选择、脱模剂的选择,给出了氧化物、碳酸盐、硫化物、铁合金、石墨材料、铜精矿等几种典型样品熔融制备玻璃片的方法。介绍了铂黄合金坩埚和铸模的保养,而且对制备硼酸盐熔融玻璃片遇到的问题及解决办法都做了详细的说明,此外,还对3种不同类型的熔融设备及其特点做了介绍。研究内容对X射线荧光光谱分析工作者的熔融制样操作有一定指导意义。
关键词：熔融玻璃片；硼酸盐混合熔剂；X射线荧光光谱分析
027-87841330