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6921.基于X射线荧光光谱的大气重金属在线分析方法的评估及应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
实验自行搭建了一套基于X射线荧光光谱(XRF)的大气重金属分析仪,建立了大气颗粒物中多种重金属同时在线分析的方法,并通过测定标准膜片评估了方法的准确性、灵敏度、重复性以及检出限等。通过与国家标准方法采用的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,结果表明方法能够较为准确的测定大气颗粒物中多种重金属的含量,相对误差在15%以内。采用实验仪器在线测定了一段时期室内外大气颗粒物中重金属的含量,并结合发布的空气质量指数(AQI)进行了初步分析,结果表明重金属与细颗粒物(PM2.5)含量具有一定正相关性;通过在广东某大气超级监测站一个月内的监测数据,证明了仪器实际应用的可靠性。通过上述方法的开发、参数评估以及简单应用,结合多种数据的交叉分析,表明实验方法能够满足日常的重金属监测需要。
关键词：大气颗粒物；重金属；在线分析；细颗粒物(PM2.5)；X射线荧光光谱(XRF)
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6922.粉末灼烧压片-X射线荧光光谱法测定石灰类材料中组分基体干扰的消除方法研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
通过石灰石标准样品高温灼烧后绘制校准曲线,解决了绘制校准曲线用活性类石灰无标准样品,又难同时准备足够多且有梯度生产样品等难题;烧结用石灰样品经高温灼烧后压片制样,大大减小了石灰样品基体干扰并完全消除粒度效应,从而实现粉末压片-X射线荧光光谱法对石灰石、活性石灰、生石灰中氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量的测定。氧化钙、氧化镁和二氧化硅校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一活性石灰样品进行精密度考察,3种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.086%~2.3%范围内。对生石灰、活性石灰炼铁烧结工序生产样品进行分析,测定值与熔融制样-X射线荧光光谱法的测定值一致;对石灰石标准样品进行分析,测定值与校正后的认定值相吻合。
关键词：X射线荧光光谱法；烧结用石灰；粉末压片；氧化钙；氧化镁；二氧化硅
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6923.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199nm和317.933nm波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04μg/mL和0.07μg/mL,线性范围分别为0~20μg/mL和0~60μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%~105%之间。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；增碳剂；钛；钙
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6924.激光诱导击穿光谱法对焊接接头表面渗铜区铜元素的深度分布分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对不同工艺下的焊接接头根部中心区域进行了铜的深度分布分析,探讨了不同材料的LIBS激发脉冲数目与其剥蚀深度的相关性,发现在10个脉冲内脉冲数目与剥蚀深度有良好的一次线性关系,同样的脉冲数目激发焊材所得的剥蚀深度要小于铜衬垫,并由此计算了焊接接头根部中心部位渗铜区域的深度。同时,绘制了匹配的中低合金钢的定量分析校准曲线,并对不同渗铜区深度方向的铜含量进行了分布分析,发现不同工艺下的焊接接头的渗铜程度有较大差别:带铜垫脉冲控制工艺焊接的接头在某些区域出现了较为严重的渗铜现象,表面渗铜质量分数超过了0.5%,同时渗铜深度超过了50μm;铜垫短弧控制工艺焊接的SY2样品有少量渗铜,但表面渗铜质量分数均没有超过0.5%,且渗铜深度均不到10μm;而无铜垫脉冲控制工艺焊接样品SY3则表面没有出现渗铜现象。
关键词：激光诱导击穿光谱法；铜衬垫；焊接；铜；深度分布
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6925.EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究, 并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。
关键词：EDTA络合滴定；黄铜；铜；锌
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6926.碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe3+为Fe2+,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。
关键词：铁矿石；铁；碱熔；硼氢化钾；重铬酸钾；滴定法
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6927.单位波长吸光度改变量-分光光度法的建立及其在环境样品中铬(Ⅵ)的检测应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
在吸收峰范围内,单位波长吸光度的变化幅度与被测物浓度存在一定关系,建立了基于此关系的单位波长吸光度改变量-分光光度法(ACW-S法),并探讨了其在减小样品浊度对检测结果影响方面的作用。以环境水体中铬 (Ⅵ)的检测为例,验证了ACW-S法的可行性。以方法检出限、准确度和精密度为考量因素,对拟合波长范围进行了筛选,共筛选出包括570~590nm波段在内的共13个波段,在这13个波段中,铬(Ⅵ)校准曲线的线性范围介于5.0~300μg/L之间,方法检出限在0.7~1.0μg/L范围,直接测定实际样品所得加标回收率为80.0%~116%(加标的质量浓度为10.0μg/L和20.0μg/L)。ACW-S法能减小样品浊度带来的正干扰,对于显色后在750nm处的吸光度小于0.300的样品均适用,并能显著降低样品浊度对检测结果的影响,配合过滤法或浊度补偿法,可进一步提高检测效果。
关键词：分光光度法；浊度；单位波长吸光度改变量；过滤；浊度补偿；多波长；铬(Ⅵ)
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6928.X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
通过用未校正UniQuant软件对样品进行定性分析,找出样品中可能含有的元素,并对其逐一进行分析线扫描,确定样品中元素种类及大概含量,然后在最佳的仪器分析条件下,采用单点校正曲线,对锌合金中铜、铁元素进行了测试,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对锌合金中铜和铁的检测。考察了分析时间、探测器、分析线及制样方法对分析结果的影响。结果表明:分析时间为60s,选择FPC探测器,以Kα线作为分析线时,待测元素的灵敏度和精密度较高。对铣成的块状锌合金样品、屑状样品的粉末与硼酸通过压制成片状样品进行直接分析,测定结果与电解法和ICP-AES法基本一致,相对标准偏差分别为0.29%和1.9%(n=6),极差分别为0.016%和0.000 8%,小于现有国家标准方法中规定的重复性限。
关键词：X射线荧光光谱；锌合金；单点校正；铜；铁
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6929.电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面, 对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中 ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；X射线荧光光谱法；摄谱法；地球化学样品；铜；铅；锌；镍
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6930.电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铅锌冶炼烟尘中铟物相分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
铅锌冶炼烟尘中铟以硫化铟、氧化铟、硫酸铟等形式存在,样品经适当试剂分离后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化铟、氧化铟、硫酸铟中的铟,与经典萃取-原子吸收光谱法、极谱法、比色法比较,ICP-AES快速、准确。对各相选择性溶剂及溶剂用量、样品溶解条件、元素分析谱线、仪器操作参数、基体效应、干扰的影响及消除等进行了探讨, 并优化样品处理和测定条件。采用基体匹配和离峰扣背景方法,有效消除了测定的干扰。用加入高纯试剂配制的参考物质验证测定结果,铟物相中各相的铟量测定值与加入量相符。方法的线性范围为0.0~100mg/L,铟的检出限为0.072mg/L。对多个铅锌冶炼烟尘样品进行铟物相分析,氧化铟、硫化铟、硫酸铟及其他相中铟含量的加和与总铟量相当;总铟和氧化铟、硫化铟、硫酸铟中铟测定结果的相对标准偏差在0.96%~7.1%之间,标准加入回收率在 88%~113%之间,实测样品与萃取AAS法测定结果无显著性差异。方法实用、快速,适于实际批量样品中铟的物相分析。
关键词：物相分析；电感耦合等离子体原子发射光谱法；冶炼烟尘；铟
027-87841330