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6881.碲化镉量子点荧光猝灭法测定镍
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
基于镍离子对碲化镉(CdTe)量子点荧光具有猝灭作用,建立了对镍离子的定量检测方法。实验表明,在5mL比色管中依次加入0.5mL 1.5×10-4 mol/L CdTe量子点溶液(以Cd2+计)、50μL不同镍离子浓度的标准溶液,用pH 10.0硼砂缓冲溶液定容,室温下反应10min,以400nm为激发波长,在荧光发射波长为608nm处测定其相对荧光强度,CdTe量子点荧光衰减程度与镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为F0/F=1.008 9+0.030 8ρ(μmol/L),相关系数r=0.998 7,检出限为1.5×10-7 mol/L。方法用于水样中镍离子的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为5.6%。
关键词：碲化镉(CdTe)量子点；镍(Ⅱ)；荧光猝灭法
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6882.亚甲基蓝-高碘酸钾催化动力学光度法测定钼尾矿中钼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
实验研究发现,在硫酸存在的情况下,高碘酸钾可以氧化亚甲基蓝褪色,钼 (Ⅵ) 对该褪色反应有催化作用,据此,建立了催化动力学光度法测定钼尾矿中钼的新方法。实验表明:当显色体系中亚甲基蓝浓度为0.012g/L、硫酸浓度为0.001 mol/L、高碘酸钾浓度为0.000 4mol/L时,于60℃加热13min,钼 (Ⅵ) 在0.02~0.6mg/L范围内与吸光度变化值呈良好的线性关系,方法检出限为0.05mg/L。在最佳实验条件下,催化体系的表观活化能Ea=47.31kJ/moL,反应速率常数k=3.5×10-4/s。方法应用于3个不同地区钼尾矿中钼的测定,测定结果与原子吸收光谱法(AAS)吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~2.9%,回收率为97%~102%。
关键词：催化动力学光度法；高碘酸钾；亚甲基蓝；钼酸铵；钼
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6883.手持式X射线荧光光谱仪在现场测定铅锌矿中的应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
通过使用手持式X射线荧光光谱仪对铅锌矿含量进行分析,建立了矿山现场快速测定铅锌矿中铅、锌、铜、钼等元素的分析方法。根据待测元素的能量位置,选用35kV为最优电压。比较了铝、钛、镍等滤片的测试效果,使用镍元素滤片配合4mm大准直器能够有效降低钼元素的检出限。为了满足矿山现场实际测定的需要,实验采用无制样直接检测的方法。通过数学校准模型对不同样品表面状态进行校准,实现了现场块状、屑状、粉状等矿山实际样品的良好定量分析。采用实验方法检测标准样品和矿山实际样品中的铅、锌、铜、钼等元素含量,测定值与认定值或其他方法的测定结果相符。准确度偏差能够满足现场选矿的需求,重现性好,检测周期短,已经应用于国内某些大型铅锌矿采矿基地。
关键词：手持式X射线荧光光谱；铅锌矿；现场；铅；锌；铜；钼
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6884.硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%~105%和96%~101%之间。
关键词：硫酸亚铁铵；铝钒锡铬合金；钒；铬；滴定法；连续测定
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6885.固相微萃取-气相色谱法测定煤气中萘
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
采用特制采样瓶收集煤气后,应用固相微萃取(SPME)对样品进行前处理,采用气相色谱(GC)对煤气中的萘进行测定。通过试验确定了SPME的最佳萃取条件为:采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取涂层,于转速为800r/min时室温下萃取5min,气相色谱解吸时间为3min。在丙酮溶剂峰存在的情况下,基线平稳,丙酮峰对萘的测定并无影响。实验结果表明,萘在5~200mg/m3范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.08mg/m3。实验方法用于煤气中萘的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%~4.9%,加标回收率为85%~108%。
关键词：固相微萃取；气相色谱(GC)；煤气；萘
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6886.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定钒钛磁铁矿中痕量镓
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与镓反应生成红色络合物的特性,建立了光度法测定钒钛磁铁矿中镓的方法。实验表明:于25mL比色管中,依次加入2.0mL KHP-HCl缓冲溶液(pH 3.2)、4.0mL 0.5g/L PAN溶液、3.0mL 95%乙醇,用水定容后反应10min,用1cm比色皿,于545nm处采用分光光度法进行测定,镓(Ⅲ)的质量浓度在0.05~3μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.033μg/mL,表观摩尔吸收系数ε=3.0×104 L·mol-1·cm-1。将GBW 07226a钒钛磁铁矿精矿一号和GBW 07224钒钛磁铁矿原矿一号样品经氢氧化钠和过氧化钠碱熔、水浸取、过滤、酸化还原铁等步骤后,采用乙酸丁酯萃取、水反萃取,使镓与大量基体元素分离,再采用方法对样品中痕量镓进行测定,结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=3)小于15%。
关键词：镓；钒钛磁铁矿；1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)；光度法；碱熔
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6887.X射线荧光光谱法测定铬矿熔样方法研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-21]
为解决铬矿熔样过程中难熔于熔剂、稀释比大以及产生气泡导致飞溅等问题,研究并绘制了三氧化二铬在不同熔剂体系中的溶解度曲线;考察了铬的不同价态对溶解度的影响。研究发现,铬矿难熔的原因主要是由于弱酸性三氧化二铬易熔于碱性熔剂,不易熔于酸性的硼酸盐熔剂;而六价铬由于碱性更强,更易熔于弱酸性的偏硼酸锂熔剂中。依据实验结果,提出采用质量比为3∶1的四硼酸锂与硝酸钠混合熔剂,在1 150℃熔融制样15min,用X射线荧光光谱仪(XRF)对铬矿中铬、铁、硅、铝、磷元素进行同时测定的方法。对两个铬矿标准样品进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6)为0.36%~1.4%。较传统制样方法,实验用熔样方法降低了稀释比,克服了偏磷酸盐熔样无法测定磷,硼酸盐熔样易结晶、无法精确测定铬等问题。
关键词：铬矿；熔融制样；X射线荧光光谱法；溶解度曲线；酸度指数
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6888.38家钢企入围2015年中国民营企业500强
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-17]
关键词：钢企；民营500强
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6889.2015年9月份钢铁工业生产与投资情况分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-17]
世界钢铁生产同比继续小幅下降，降幅有所扩大，主要是其他国家降幅扩大；日产环比小幅回升，其他国家升幅大于中国内地。全国钢铁产量同比继续下降，但降幅远小于消费量；日产环比继续小幅回升。
关键词：世界钢铁生产；国内钢铁生产；产量；投资
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6890.在澳投资发展钢铁产业的初步分析与探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-11-17]
尽管澳大利亚拥有丰富的铁矿、煤炭资源和良好的基础设施条件，以及完善的法律、金融制度，经济繁荣、社会稳定，但综合考虑澳大利亚仍不具备大规模发展钢铁工业的条件。
关键词：澳大利亚；钢铁；投资
027-87841330